9
Раствор В, содержащий 0,01 ,мг/см3 Fe2O3, готовят разбавлением водой 100 см3 раствора Б в мерной колбе до 1 дм3.
3.6.3. Построение градуированной кривой
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см3 раствора Б. В каждую колбу добавляют 10 см3 1 н. раствора хлористого аммония, 15 см3 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и доливают по каплям 10%-ный раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и сверх того 3 см3. Растворы перемешивают и доводят объем водой до метки.
Одновременно готовят нулевой раствор, не содержащий Fe2O3. Вторая градуировочная кривая строится аналогично первой, но при этом берут раствор В, содержащий 0,01 мг/см3 Fe2O3.
Величину оптической плотности растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре, пользуясь синим светофильтром (длина волны 450 нм), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. По полученным данным строят градуировочный график.
Величину оптической плотности откладывают по оси ординат, а соответствующие этим величинам количества Fe2O3 в мг - по оси абсцисс.
Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности трех параллельных определений.
Градуировочный график проверяют не реже одного раза в 3 месяца, а также при замене реактивов или фотоэлектроколориметра.
3.6.4. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 25 см3 испытуемого раствора, приготовленного по п. 3.5.4, приливают 10 см3 1 моль/дм3 раствора хлористого аммония, 15 см3 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и аммиака сначала до устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 см3, после чего разбавляют водой до метки. Одновременно готовят нулевой раствор, не содержащий Fe2O3.
3.6.5. Обработка результатов
По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание Fe2O3 в испытуемом растворе.
Массовую долю окиси железа (Х3) в процентах вычисляют по формуле
,
где m1 - содержание Fe2O3, найденное по градуировочному графику, мг;
т - масса навески, г;
V - общий объем раствора, см3;
V1 - объем аликвотной части раствора, взятый для фотоколориметрирования, см3.
При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание окиси железа, определяемое контрольным опытом.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.
3.7. Определение массовой доли окиси кальция комплексонометрическим методом
3.7.1. Сущность метода
Метод основан на прямом титровании трилоном Б катиона кальция в щелочной среде при рН 12 с индикатором хромом темносиним.
3.7.2. Реактивы и растворы
Натрий сернистый (сульфид) по ГОСТ 2053-77, 2%-ный раствор (свежеприготовленный).