5
Прокаленный осадок обрабатывают несколькими каплями разбавленной серной кислоты и 5-7 см3 фтористоводородной кислоты. Полученную смесь выпаривают на воздушной бане досуха. Затем сухой остаток солей прокаливают при постепенном повышении температуры до 1000-1100°C в муфельной печи в течение 15-20 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с остатком взвешивают.
3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где m1 - масса тигля с осадком двуокиси кремния до испытания на чистоту, г;
m2 - масса тигля с остатком после испытания на чистоту, г;
т - масса навески жидкого стекла, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
3.4. Определение массовой доли двуокиси кремния (ускоренный метод).
Массовую долю двуокиси кремния Х1 вычисляют по формуле
;
где М - силикатный модуль,
Х6- массовая доля окиси натрия, %,
К - отношение молекулярного веса щелочного окисла к молекулярному весу двуокиси кремния, равное для натриевого жидкого стекла 1,0323.
При возникновении разногласий применяют метод по п. 3.3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4.1. (Исключен, Изм. № 1).
3.5. Определение массовой доли окиси железа и окиси алюминия
3.5.1. Сущность метода
Метод основан на образовании трилонатов железа и алюминия в условиях избытка трилона Б. Избыток трилона Б оттитровывают раствором сернокислого цинка в присутствии ацетатного буферного раствора с индикатором ксиленоловым оранжевым.
3.5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75, № 118-3.
Шпатели платиновые по ГОСТ 6563-75, № 209-11.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х. ч., 25 и 10%-ные растворы.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-76, 10%-ный раствор.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Индикаторы: конго красный по нормативно-технической документации, эриохром черный Т, приготовление раствора - по ГОСТ 4919.1-77;
ксиленоловый оранжевый, приготовление раствора - по ГОСТ 4919.1-77.
Кислотный хром темно-синий, готовят следующим образом: 0,15 г индикатора растворяют в 5 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют 20 см3 этилового спирта и перемешивают.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77, 0,025 моль/дм3 раствор.
Цинк по ГОСТ 3640-79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.