10
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 2 н. раствор.
Сахар-рафинад по ГОСТ 22-78, 2%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Индикатор конго красный по нормативно-технической документации.
Кислотный хром темно-синий; готовят по п. 3.5.2.
Трилон Б, 0,025 моль/дм3 раствор, готовят по п. 3.5.3. Поправку к концентрации трилона Б для окиси кальция определяют по п. 3.5.3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7.3. Проведение испытания
Приготовление раствора для определения окиси кальция проводят по п. 3.5.4. Полученный раствор переносят количественно в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 2 см3 раствора сахара, добавляют воды до объема 85-90 см3, опускают индикаторную бумажку «конго», нейтрализуют 2 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия до покраснения бумажки, добавляют 2 см3 раствора сульфида натрия, перемешивают, дают 5 см3 раствора гидроокиси натрия, выдерживают раствор 1-2 мин, добавляют 8-10 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют (при непрерывном перемешивании) раствором трилона Б до перехода малиновой окраски раствора в неизменяющуюся синюю.
3.7.4. Обработка результатов
Массовую долю окиси кальция (Х4) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
К - поправка к концентрации 0,025 моль/дм3 трилона Б;
V2 - объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного опыта, cм3;
0,0014 - количество СаО, соответствующее 1 см3 точно 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, г;
V3 - общий объем анализируемого раствора, см3;
V4 - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.
3.8. Определение массовой доли серного ангидрида весовым методом
3.8.1. Сущность метода
Метод основан на весовом определении общего количества серного ангидрида в виде сернокислого бария.
3.8.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563-75 № 100-8 и № 101-8.
Печь муфельная лабораторная с температурой 900-950°С.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 0,5 моль/дм3 раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная (1 : 1).
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 2 моль/дм3 раствор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный водный раствор.
Метиловый оранжевый по нормативно-технической документации, приготовление раствора по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.