11
3.8.3. Приготовление испытуемого раствора
Способ 1.
Используют фильтрат от выделенной кремниевой кислоты по п. 3.3.3.
Способ 2.
Около 1 г жидкого стекла помещают на часовое стекло и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску омывают 75 - 100 см3 горячей воды в стакан вместимостью 250 см3 и кипятят 10 мин. Затем добавляют 3-4 капли метилового оранжевого и подкисляют соляной кислотой до перехода желтого цвета раствора в ярко-розовый. Содержимое стакана кипятят 10-15 мин, после чего образовавшийся осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «синяя лента».
Осадок промывают горячей водой до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром).
3.8.4. Проведение испытания
Раствор, полученный способом 1 или 2, нагревают до кипения и приливают к нему 4-5 капель соляной кислоты и при помешивании 20 см3 горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком оставляют на кипящей водяной бане на 2 ч (прикрыв стакан часовым стеклом) и на 12 ч при комнатной температуре. Осадок сернокислого бария отфильтровывают через двойной фильтр «синяя лента» и промывают горячей водой до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, осторожно подсушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи 30-40 мин при температуре 800-850°С и после охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.
Для проверки чистоты полученного осадка (если раствор был подготовлен по способу 2) его обрабатывают 1-2 каплями раствора серной кислоты и 5-6 каплями фтористоводородной кислоты. Полученную смесь выпаривают на воздушной бане досуха. Сухой остаток прокаливают снова в муфельной печи 30-40 мин при температуре 800-850°С и после охлаждения в эксикаторе тигель с осадком сернокислого бария взвешивают.
3.8.5. Обработка результатов
Массовую долю серного ангидрида (Х5) в процентах вычисляют по формуле
,
где m - масса навески жидкого стекла, г;
m1 - масса осадка сернокислого бария, г;
0,343 - коэффициент пересчета массы сернокислого бария на серный ангидрид.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.
3.9. Определение массовой доли окиси натрия ацидиметрическим методом
3.9.1. Сущность метода
Метод основан на ацидиметрическом титровании раствора с применением метилового оранжевого.
3.9.2. Реактивы, растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1 моль/дм3 раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Метиловый оранжевый по нормативно-технической документации, приготовление раствора - по ГОСТ 4919.1-77.
(Измененная редакция, Изм. № 1).