4
3.3. Определение массовой доли двуокиси кремния (весовой метод)
3.3.1. Сущность метода
Метод основан на разложении жидкого стекла растворением в горячей воде, двойном обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде, выделении и прокаливании осадка, отгонке кремниевой кислоты в соде четырехфтористого кремния.
3.3.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Печь муфельная лабораторная с температурой 1000-1100°С.
Тигли с крышками платиновые по ГОСТ 6563-75, тигли № 100-7 или № 100-8, крышки № 101-7 или № 101-8.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80, № 4.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. разбавленная (1:1).
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-78, х.ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х. ч.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Метиловый оранжевый по нормативно-технической документации, приготовление раствора по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.3. Проведение испытания
Навеску жидкого стекла массой 1,5-2 г помещают на часовое стекло или в бюксу и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску многократно смывают горячей водой в фарфоровую чашку. В полученный раствор объемом 100-120 см3 добавляют при помешивании стеклянной палочкой 2-3 капли метилового оранжевого и соляную кислоту до покраснения раствора и избыток 3-4 см3. Чашку помещают на кипящую водяную баню и выпаривают при помешивании почти досуха. Образовавшийся твердый остаток солей осторожно растирают стеклянной палочкой до порошкообразного состояния. Нагревают на водяной бане до полного исчезновения запаха хлористого водорода. Полноту удаления хлористого водорода можно проверить также с помощью палочки, смоченной раствором аммиака. Для более полного обезвоживания кремниевой кислоты чашку держат на водяной бане еще 2 ч.
Высушенный и охлажденный осадок смачивают 3-4 см3 соляной кислоты и, прикрыв чашку часовым стеклом, выдерживают 15-20 мин и приливают в чашку 70-75 см3 горячей воды. Раствор вместе с осадком перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку в чашке раствориться (не более 10 мин). Затем жидкость декантируют на фильтр «белая лента». Осадок промывают три-четыре раза декантацией небольшими порциями горячей воды, переносят его на фильтр и продолжают промывание до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром).
Кремниевую кислоту выделяют вторично, выпаривая полученный фильтрат вместе с промывными водами в той же фарфоровой чашке на кипящей водяной бане почти досуха, и повторяют при этом все предыдущие операции, за исключением промывания декантацией.
Оба фильтра с осадками кремниевой кислоты подсушивают до слегка влажного состояния, осторожно заворачивают внутрь края фильтра, закрывая им осадок, и плотно укладывают конусом вверх в предварительно прокаленный и взвешенный тигель.
Содержимое тигля осторожно озоляют и прокаливают в лаборатории электропечи при температуре 1000-1100°С. Охлажденный в эксикаторе тигель с осадком взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы.