8
где V1 - объем 0,025 моль/дм3 раствора сернокислого цинка, израсходованный на обратное титрование, см3;
V2 - объем 0,025 моль/дм3 раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;
К - поправка к концентрации 0,025 моль/дм3 раствора сернокислого цинка;
V4 - объем аликвотной части раствора, см3;
0,001275 - количество окиси алюминия, соответствующее 1 см3 точно 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, г;
V3 - общий объем анализируемого раствора, см3;
m - масса навеcки, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6. Определение массовой доли окиси железа
3.6.1. Сущность метода
Метод основан на образовании сульфосалицилата железа, окрашенного в аммиачной среде в желтый цвет (рН 8-11,5), и последующем определении его фотоколориметрическим методом.
3.6.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Фотоколориметр любого типа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, 20%-ный раствор.
Метиловый красный по нормативно-технической документации, приготовление раствора - по ГОСТ 4919.1-77.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 1 моль/дм3 раствор; готовят следующим образом: 53,50 г хлористого аммония растворяют в 1 дм3 воды и, если необходимо, фильтруют.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, 2%-ный раствор.
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87.
Приготовление стандартных растворов железоаммонийных квасцов.
Раствор А, содержащий 1 мг/см3 Fe2O3, готовят следующим образом: 6,0397 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, подкисленной 9 см3 соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм3. Титр раствора устанавливают весовым методом.
Для этого в три стакана вместимостью 300 см3 отмеряют из бюретки 10, 20, 30 см3 стандартного раствора, разбавляют до 120-150 см3 водой, нагревают до кипения и осаждают гидроокись железа аммиаком в присутствии метилового красного. Полученный осадок фильтруют через фильтр белая лента, промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при 800°С. Охлажденный в эксикаторе тигель с прокаленным осадком взвешивают и вычисляют эмпирический титр (Тэмп) раствора по формуле
,
где m - масса прокаленной окиси железа, мг;
V- объем раствора, взятый для осаждения, см3.
Раствор Б, содержащий 0,1 мг/см3 Fe2O3, готовят разбавлением водой 100 см3 раствора А в мерной колбе до 1 дм3.