С
6
ГОСТ 14657.2— 78
помощью гидроксида натрия или серной кислоты устанавливают
значение pH раствора, равное 0,9—1,4.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, до
бавляют 5 см3 молибденовокислого аммония, тщательно переме
шивают и оставляют на 10 мин. При перемешивании приливают
25 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации эквива
лента 8 моль/дм3, обмывая ею стенки колбы, через 2—3 мин до
бавляют 10 см3 аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки
и перемешивают.
Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют через
30 мин на фотоэлектрокалориметре или на спектрофотометре, учи
тывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует
длине волны 815 нм.
Раствором сравнения служит вода.
По значению оптической плотности испытуемого раствора с
учетом контрольного опыта определяют массовую долю диоксида
кремния по градуировочному графику.
2.2.5. Построение градуировочного графика
В шесть пластмассовых стаканов вместимостью по 150 см3 от
бирают пипеткой аликвотные части 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см3
стандартного раствора диоксида кремния Б в соответствии с
табл. 1. В те же шесть стаканов вливают 25,20; 15, 10, 5 и 0 см3
раствора-фона.
Таблица 1
Объем
к
стандартного раствора
дио сида кремния Б, см3
Объем
о
раствора —
ф на, см3
Масса
в
диоксида кремния
100 см3, мг
25
20
15
0
0,020
0,0140
10
0,060
5
0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
0
0,080
0,100
о в п. 2.2.4
Далее с каждым стандартным раствором поступают, как ука
зан
Раствором
.
сравнения служит раствор, не содержащий крем
ний. По полученным значениям оптических плотностей и извест
ным массам диоксида строят градуировочный график.
2.2.4, 2.2.5. (Введены дополнительно, Изм. № 4).
2.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.3.1.Массовую долю диоксида кремния (X) в процентах вы
числяют по формуле
V—(т,—
m7
)
—
(rr
h—mA
)
А
п
^
лл ,/и5-1Л100
im-1000-У,’
20