ГОСТ 14657.2— 78
С 15
шивают.
каливают в муфельной печи (п. 5.4) в течение (15±2) минпритемпературе
(1075±25)°С. Дают остыть на воздухе 1—2 мин.
взве
Помещают в эксикатор. Охлаждают до температуры окружающей среды и
Повторяют обработку кислотами, выпаривание и прокаливание до постоян
ной массы, рнределенной с точностью до 0,0005 г. Записываютмассу тигля с
содержимым (ш3).
а то г од и о к с и д ак р е мни я
7.5-4. Обработка осадка
К осадку (п. 7.5.3) добавляют (0,7±0,1) г смеси для сплавления (п. 4.2).
Сплавляют при температуре свыше 1000qC в течение 4—5 мин в муфельной пе
чи (п. 4.4). Извлекают тигель, немного перемешивают круговыми движениями
и снова ставят в печь па 1—2 мин.
Охлаждают тигель, добавляют 10 см3 серной кислоты (п. 4.6) и нагревают
до растворения плава. Переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3 с раст
вором (и. 7.5.2), ополаскивают тигель водой, сливают промывную воду в ту же
колбу. Охлаждают до температуры окружающей среды, доливают водой до мет
ки и перемешивают. Этот раствор является раствороманализируемойпробы.
о с т
7.6.
о ч н
С п е к т р о ф о т о м е т р и ч е с к о ео п р е д е л е н и ес о д е р ж а н и я
Проводят анализ раствора анализируемой пробы и раствора холостого опы
та.
Отбирают пинеткой (п. 5.2) аликвотную часть 10 см3 каждогораствора в
пластмассовые стаканы (п. 5.3). Добавляют 1 каплю фенолфталеина (п. 4.15),
нейтрализуют гидроксидом натрия (п. 4.11), добавляют 2 см3 для избытка. Раз
бавляют до объема 25 сма.
Нагревают иа водяной бане при 70°С в течение 15 мин и охлаждают.
Нейтрализуют раствором серной кислоты (п. 4.6). Добавляют 7 см3 серной
кислоты (п. 4.7) и разбавляют до объема 50 см3. С помощью гидроксида натрия
или серной кислоты устанавливают значение pH раствора, равное (1,4±0,1).
С этого момента до момента появления окраски растворовподдерживают
их температуру, равную 15—25°С.
Добавляют 2Д) см3 молибдата аммония (п. ,4.10) в оба раствора, тщательно
перемешивают и оставляют на 10 мин.
Добавляют 20 см3 серной кислоты (п. 4.5) в оба раствора, перемешивают
и оставляют на 10 мин.
Добавляют 5 см3 аскорбиновой кислоты (п. 4.9) в оба раствора, перелива
ют в колбы вместимостью 100 см3. Ополаскивают несколько раз стаканы неболь
шим количеством воды и вливают промывную воду в колбы. Немедленно раз
бавляют до метки и перемешивают. Оставляют на 1 ч для развития окраски.
Измеряют абсорбцию растворов при длине волны 810 нм, используя в каче
стве раствора сравнения воду, и записывают значения:
Т — абсорбция раствора анализируемой пробы;
В — абсорбция раствора холостого опыта.
Рассчитывают и записывают абсорбцию А, соответствующуюсодержанию
диоксида кремния в растворе
А = Т—В.
вают 2 , 0, 15, 10 5 и 0 см3 раствора-фона (п. 4.1(4-).
7.7.П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В шесть пластмассовых стаканов (п. 5.3) вместимостью по 150 см3 отбира
ют пипеткой аликвотные части 0, 5, 10, 15, 20 и 25 см3 стандартногораствора
диоксида кремния (п. 4.13) в соответствии с табл. 1. В тс же шесть стаканов
вли
Далее
5
с
2
каждым
,
стандартным раствором поступают, как указано в п. 7.6.
Измеряют абсорбцию каждого раствора,используя в качествераствора
сравнения воду, записывают значения:
А 0;
Аь\
Am; Am; Аао; Аг5-
29