С 4 ГОСТ 14657.2— 78
ми.
.
рев плава в течение 2 мин с перемешиванием круговыми движе
ния
После охлаждения тщательно обмывают водой наружные стен
ки тигля с плавом, помещают .его в стакан вместимостью 250 см3,
приливают 30—35 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и наг
ревают до полного разложения плава. Затем тигель вынимают
из стакана, обмывают его водой и содержимое стакана выпарива
ют на песочной бане до влажных солей (нельзя выпаривать досу
ха)
При получении спека его высыпают в стакан вместимостью*
250 см3; приливают 30—35 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:1. Остаток спека в тигле растворяют той же кислотой при нагре
вании, переносят раствор из тигля в стакан и далее производят
растворение и выпаривание, как указано выше.
После разложения пробы с пероксидом натрия тщательно об
мывают водой наружные стенки тигля с плавом, помещают в
стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 воды, добав
ляют 80—85 см3 концентрированной соляной кислоты и произво
дят растворение и выпаривание, как указано выше.
Стакан снимают с бани, приливают 20 см3 концентрированной
соляной кислоты и перемешивают, затем добавляют 5 см3 раст
вора желатина с массовой долей 2%, снова перемешивают и вы
держивают раствор в течение 5 мин. Затем добавляют 70—80 см3
горячей воды, перемешивают, нагревают, не доводя до киггения,.
до полного растворения солей и через 2—3 мин фильтруют раст
вор через фильтр «белая лента». Стенки стакана обмывают водой
и промывают осадок на фильтре 3—4 раза горячей соляной кис
лотой, разбавленной 1:49, и 6—7 раз горячей водой. Фильтрат и
промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют
при температуре 400—500°С и прокаливают при 1000°С в течение
40 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокали
вание и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.
Осадок диоксида кремния в тигле смачивают несколькими кап
лями воды, прибавляют 2—3 капли концентрированной серной
кислоты, 5—6 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают на
песочной бане досуха.
Остаток прокаливают при температуре не ниже 950°С в тече
ние 10 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Остаток после определения диоксида кремния сплавляют с
1 г пиросернокислогО калия при 800°С до получения прозрачного
плава или с 1 г смеси для сплавления № 2 при 1000йС в течение
5—10 мин. Плав после охлаждения растворяют в горячей воде,
подкисленной несколькими каплями соляной кислоты. Раствор
присоединяют к фильтрату и промывным водам, полученным пос-
18