С. 14 ГОСТ 14657.2— 78
серной кислоты.
у
Закрывают
)
и нагревают интенсивно в течение 60 мин па плит
ке при температ ре (210±10 °С.
с помощью
Примечание.Определяют
частично погруженного (на 10 мм)
температуру в отдельном стакане
в серную кислоту термометра.
с перемешива ием к уговыми д иж ниями.
7.5.1.2. Ще л о ч н о ес п е к а н и е
Навеску (п. 7.2) помещают в сухой циркониевый тигель (п. 5.5), добавля
ют 10 г пероксида натрия (п. 4.1), тщательно перемешивают с помощью сухого
металлического шпателя.
Помещают тигель в муфельную печь (п. 5.4), выдерживают 45 мин при тем
пературе от 480 до 500°С. Извлекают тигель из печи, нагревают па горелке для1
расплавления
н
снека
р
(около 30
в
с).
е
Продолжают нагрев плава в течение 2 мин
Дают охладиться до температуры окружающей среды (можно ускорить ох
лаждение с помощью металлической плиты), помещают на бок в стакан вмести
мостью 400 см3. Закрывают стакан и осторожно наливают 140 см3 серной кис лоты
(п. 4.6) со стороны нижней части тигля. Добавляют 20 см3 серной кислоты
(п. 4.4) и растворяют в кислоте содержимое тигля. После полного выщелачива
ния содержимого извлекают тигель из стакана, тщательно ополаскивают его л
сливают промывную воду в стакан.
Тщательно ополаскивают крышку и стенки стакана. Выпаривают открытый"
раствор до густых паров серной кислоты. Закрывают и интенсивно нагревают
в течение 60 мин на плитке при температуре (210±10)°С.
7.5.2. Растворение и фильтрование
Охлаждают раствор (п. 7.5.1.1 или 7.5.1.2) до температуры окружающей
среды, осторожно добавляют 130 см3 воды и нагревают до 80—90°С, выдержи
вают 40 мин при постоянном перемешивании до полногорастворениясолей.
Отфильтровывают горячим через фильтр средней плотности, собирают фильтрат
в мерную колбу вместимостью 250 см3. Ополаскивают стакан водой,очищают
стенки стакана стеклянной палочкой с резиновым наконечником, переносят оса
док на фильтр. Промывают фильтр с осадком 5 раз горячей водой порциями по-
5—10 см3. Сохраняют фильтрат и промывную воду для анализа по гг. 7.5.4. Со
храняют фильтр с загрязненным осадком диоксида кремния и приступают к про
ведению анализа по п. 7.5.3.
Примечание.При высоком содержании диоксида кремния необходимо
увеличить объем промывного раствора.
мин.
7.5.3. Обработка загрязненного осадка диоксида кремния
Помещают фильтр с диоксидомкремнияв предварительнопрокаленный
взвешенный Платиновый тигель (п. 5.1). Высушивают, сжигают и озоляют пол
ностью, постепенно увеличивая температуру до 600—7’00°С.
Закрывают тигель и прокаливают в муфельной печи (п. 5.4) при темпера
туре (1075±25)°С в течение 30 мин, затемохлаждаютна воздухе в течение
1—2
Помещают в эксикатор (п. 5.8), охлаждают до температуры окружающей,
среды и взвешивают.
Примечание. Время охлаждения —около 10 мин.
Повторяют прокаливание, охлаждение и взвешивание до получения посто
янной массы, определенной с точностью до 0,0005 г. Записывают массу тигля
с содержимым (гп2).
Смачивают полностью осадок в тигле по каплям водой.Добавляют 8 ка
пель серной кислоты (п. 4.4), затем 5 см3 фтористоводородной кислоты (п. 4.3).
Осторожно нагревают и выпаривают до прекращения выделения густых паров
серной кислоты.
Осторожно нагревают при низкой темпера-туре, закрывают тигель, затем про-
28