9
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.4.4. (Исключен, Изм. № 2).
4.5. Определение объемной доли водяных паров
4.5.1. Аппаратура
Влагомеры газов кулонометрические, рассчитанные на измерение микроконцентраций водяных паров, с относительной погрешностью измерения не выше 10 % при концентрациях от 0 до 20 млн-1 (ppm) и не выше 5 % при более высоких концентрациях.
4.5.2. Проведение анализа
Кулонометрический метод основан на непрерывном количественном извлечении водяных паров из испытуемого газа гигроскопичным веществом и одновременном электролитическом разложении извлекаемой воды на водород и кислород, при этом ток электролиза является мерой концентрации водяных паров.
Прибор соединяют с местом отбора пробы трубкой из нержавеющей стали. Расход газа устанавливают (50 ± 1) см3/мин. Переключатель диапазонов измерения устанавливают так, чтобы показания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы, градуированной в миллионных долях (ppm). Ток электролиза измеряют микроамперметром.
Температура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15 °С. Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.
4.5.3. Обработка результатов
Объемную долю водяных паров (X3) в млн-1 определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.
Допускается определять объемную долю водяных паров конденсационным методом, приведенным в приложении 4.
При разногласиях в оценке объемной доли водяных паров анализ проводят кулонометрическим методом.
4.5 - 4.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
4.6. Определение объемной доли суммы углесодержащих соединений в пересчете на СО2
4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для анализа (черт. 4), состоит из электрической печи, рассчитанной для нагревания до 900 °С, кварцевой трубки внутренним диаметром от 25 до 30 мм, заполненной окисью меди, абсорбера (черт. 5) и газового барабанного счетчика с жидкостным затвором типа РГ-700.
Бюретки вместимостью 25 и 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Пипетки вместимостью 20 см3.
Колба типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см3.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер механический.
Аргон газообразный, очищенный дополнительно от двуокиси углерода, с помощью щелочного поглотителя любого типа или низкотемпературной адсорбцией до остаточной объемной доли не более 5 ? 10-5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свежепрокипяченная.
Барий хлористый по ГОСТ 4108.
Кислота соляная, раствор концентрации с (HCL) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н); готовят из фиксанала соляной кислоты.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539.