7
Раствор сернокислой меди концентрации с (1/2 CuSO4) = 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом: 12,484 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в колбе вместимостью 1 дм3. Титр раствора определяют йодометрическим методом.
Йод, выделившийся при добавлении к 25 см3 анализируемого раствора 10 см3 раствора йодистого калия и 2 - 3 см3 уксусной кислоты, титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора. Поправочный коэффициент (К1) для раствора сернокислой меди вычисляют как частное от деления на 25 объема раствора серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование.
Образцовые растворы готовят в пробирках для колориметрирования, в каждую из которых наливают раствор сернокислой меди в количествах, указанных в табл. 3, и затем доводят объем раствора до 25 см3 раствором аммиака с массовой долей 4 %.
Срок годности образцовых растворов - 6 мес.
Таблица 3
Номер образцового раствора | Объем раствора сернокислой меди концентрации точно 0,05 моль/дм3, см3 | Объем кислорода в пробе, соответствующий окраске раствора, см3 |
1 | 0,05 | 0,015 |
2 | 0,10 | 0,030 |
3 | 0,15 | 0,045 |
4 | 0,20 | 0,060 |
5 | 0,25 | 0,075 |
6 | 0,30 | 0,090 |
7 | 0,35 | 0,105 |
8 | 0,40 | 0,120 |
9 | 0,45 | 0,135 |
10 | 0,50 | 0,150 |
Примечание. Объем кислорода, эквивалентный 1 см3 раствора сернокислой меди концентрации 0,05 моль/дм3, равен
0,05/1000 ? 11200/2 ? 293/273 = 0,300 см3 при 20 °С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.). Если концентрация раствора сернокислой меди не точно 0,05 моль/дм3, то значения, приведенные в графе 3, умножают на коэффициент К1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
4.3.2. Проведение анализа
Перед проведением анализа сосуд промывают хромовой смесью, затем водой и высушивают в токе азота.
Открывают краны 1 и 2 и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Продувают сосуд не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. Уменьшив поток газа, закрывают кран 1, затем кран 2 и отсоединяют прибор от места отбора пробы. Давление газа в приборе выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2, кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру окружающей среды.
Заполняют объем Б через кран 1 поглотительным раствором, предварительно сливая из сифона первую порцию раствора.
Кран 1 закрывают и подбирают образцовый раствор, совпадающий по окраске с раствором в объеме Б.
Открыв кран 2 (при закрытом кране 1) переливают поглотительный раствор в объеме А и энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа.
Возвращают раствор в объем Б и подбирают образцовый раствор, совпадающий по окраске с раствором в объеме Б.