17
4. Обработка результатов
По высоте пика двуокиси углерода, приведенной к чувствительности регистратора Ml, определяют по градуировочному графику объем двуокиси углерода в пробе аргона и вычисляют объемную долю двуокиси углерода (X) в процентах по формуле
,
где V1 - объем двуокиси углерода в пробе аргона по градуировочному графику, см3;
V - объем пробы аргона, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15 % относительно среднего результата определенной величины при доверительной вероятности, равной 0,95.
Б. Определение объемной доли суммы углеродсодержащих соединений с предварительным гидрированием окиси и двуокиси углерода
1. Аппаратура, материалы и реактивы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, с порогом чувствительности по пропану не выше 2,5 
10-8 мг/с.
Реактор-трубка из нержавеющей стали диаметром от 3 до 5 мм, длиной 100 - 300 мм, наполненная катализатором, помещенная в печь, рассчитанную на нагрев до температуры 500 °С.
Вспомогательное оборудование для хроматографического анализа поп. 1.
Аргон газообразный по настоящему стандарту, дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001 %.
Водород технический по ГОСТ 3022 марки А или Б, высшего сорта, дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001 %.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433, класс загрязненности не выше 2-го.
Метан газообразный чистый с объемной долей основного вещества не менее 99,6 %.
Никель (II) азотнокислый 6-водный по ГОСТ 4055.
Силикагель технический мелкопористый по ГОСТ 3956, фракция с размером частиц 0,5 - 1 мм.
Смеси поверочные газовые с объемной долей метана в воздухе 2,5 млн-1 и 7,5 млн-1 - ГСО № 3896-87; 10 млн-1 - ГСО № 3897-87 по Госреестру.
Смесь поверочная газовая с объемной долей двуокиси углерода в азоте 50 млн-1 - ГСО № 3746-87 по Госреестру.
2. Подготовка к анализу
2.1. Устанавливают в хроматографе газохроматографическую колонку (длиной не более 1 м), не заполненную адсорбентом.
Катализатор для наполнения реактора готовят следующим образом. Высушивают силикагель при 150 - 180 °С в течение 4 ч в сушильном шкафу, помещают в фарфоровую чашку и заливают раствором азотнокислого никеля из расчета: на 20 г силикагеля около 10 г Ni(N03)2 6Н20, растворенного в воде. Силикагель должен быть полностью погружен в раствор. Избыток растворителя выпаривают. Массу прокаливают при 600 - 800 °С до прекращения выделения окислов азота, затем охлаждают, наполняют реактор, присоединяют его к