16
укрепляют в термостате хроматографа и, не присоединяя к детектору, дополнительно высушивают при 150 °С в течение 8 ч в токе газа-носителя при расходе 30 см3/мин.
Концентратор наполняют измельченным стеклом; поверх слоя стекла укладывают медную сетку. Наполненный концентратор продувают газом-носителем в течение 3 ч.
Объемную долю двуокиси углерода определяют методом абсолютной градуировки, используя для этого поверочную газовую смесь (ПГС).
От 3 до 5 доз ПГС объемом от 2 до 10 см3 вводят в хроматограф через концентратор, который присоединяют к хроматографу вместо сменной дозы короткими вакуумными трубками.
Перед введением каждой дозы продувают концентратор газом-носителем (гелием) в течение 1 мин. Затем, прекратив подачу гелия, помещают концентратор в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Через 3 мин включают подачу газа-носителя и вводят в его поток через переходник дозу ПГС. Через 1 мин заменяют сосуд Дьюара с жидким кислородом сосудом с водой, нагретой до 25 - 30 °С, и записывают хроматограмму десорбированной двуокиси углерода.
По хроматограммам ПГС строят градуировочный график зависимости высоты пика двуокиси углерода в миллиметрах, приведенной к чувствительности регистратора (масштабу) M1, от объема двуокиси углерода в каждой дозе (V1) в миллилитрах, который вычисляют по формуле
,
где ССТ - объемная доля двуокиси углерода в ПГС, %;
DСТ - доза ПГС, см3.
Условия градуировки. Температура газохроматографической колонки 150 °С, расход газа-носителя (гелия) - 30 см3/мин. Ток питания детектора и чувствительность регистратора устанавливают опытным путем в зависимости от типа хроматографа.
Градуировку проверяют один раз в месяц, используя газовую смесь двуокиси углерода с азотом с установленной объемной долей двуокиси углерода около 0,5 %.
3. Проведение анализа
Хроматограф подключают к сети и выводят на нормальный режим.
Концентратор присоединяют к переключающему крану хроматографа и продувают не менее чем десятикратным объемом гелия. Одновременно устанавливают расход анализируемого газа около 300 см3/мин по показаниям пенного расходомера.
Помещают концентратор в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Через 3 мин направляют в концентрат анализируемый газ и пропускают от 3 до 5 дм3 газа в зависимости от измеряемой объемной доли двуокиси углерода. Объем пробы измеряют по показаниям газового счетчика.
Закончив отбор пробы, продувают охлажденный концентратор гелием в течение 1 - 2 мин, затем заменяют сосуд Дьюара с жидким кислородом сосудом с водой, нагретой до 25 - 30 °С, и записывают хроматограмму десорбированной двуокиси углерода. Температура газохроматографической колонки, расход газа-носителя (гелия) и ток питания детектора должны быть идентичны принятым при градуировке прибора. Диапазон шкалы регистратора выбирают таким, чтобы пик двуокиси углерода был максимальным в пределах диаграммной ленты регистратора.