11
фильтруют в токе аргона. Раствор при хранении и использовании должен быть защищен от атмосферного воздуха.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
4.6.2. Проведение анализа
Определяют концентрацию раствора гидроокиси бария (контрольная проба). Для этого отбирают в абсорбер 20 см3 раствора и титруют в токе аргона, очищенного от двуокиси углерода, раствором соляной кислоты в присутствии 2 - 3 капель раствора фенолфталеина.
Анализируемый аргон пропускают через трубку с окисью меди, нагретую до температуры 800 - 850 °С, в течение 10 мин со скоростью около 5 дм3/ч и выбрасывают в атмосферу. Затем присоединяют к трубке абсорбер, в который вливают 20 см3 раствора гидроокиси бария и пропускают через установку 20 дм3 анализируемого аргона, поддерживая скорость газа около 10 дм3/ч. После этого раствор в абсорбере титруют в токе аргона, очищенного от двуокиси углерода, соляной кислотой в присутствии 2 - 3 капель раствора фенолфталеина, до обесцвечивания раствора.
4.6.3. Обработка результатов
Объемную долю суммы углеродсодержащих соединении в пересчете на СО2 (Х4) в процентах вычисляют по формуле
где V3 - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;
V4 - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора после поглощения двуокиси углерода, см3;
0,12 - коэффициент, учитывающий эквивалентные соотношения раствора гидроокиси бария концентрации с (1/2 Ва(ОН)2) = 0,01 моль/дм3 и двуокиси углерода;
Vn - объем газа, взятый для анализа, приведенный к нормальным условиям, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.
Допускается определять объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО2 газохроматографическими методами, приведенными в рекомендуемом приложении 5.
При разногласиях в оценке объемной доли суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО2 анализ проводят титрометрическим методом.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверительной вероятности Р - 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
4.7. Объемные доли кислорода и суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО2 допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным аргоновым разрядным детектором с пороговой чувствительностью не выше 0,5 млн-1 по каждой определяемой примеси.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение газообразного и жидкого аргона - по ГОСТ 26460.