ГОСТ 12359—81
Стр.
7
раствора гидроокиси калия), через воронку с краном — раствор
пробы, обмывая колбу для разложения навески и стенки ворон
ки небольшими порциями воды, не давая ей стекать до конца. За
крывают кран воронки, включают водоструйный насос и электро
плитку и нагревают раствор в течение 40 мин. Дистиллят сливают
через нижний край сосуда для улавливания азота в мерную
колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, медленно при
перемешивании приливают 4 см3 реактива Несслера. Содержимое
колбы разбав ляют водой до метки и перемешивают.
Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора в ин
тервале длин волн 395—405 нм, применяя в качествераствора
сравнения воду.
В тех же условиях проводят контрольный опыт на определение
массовой доли азота в реактивах.
Определение азота проводят в помещении, свободном от амми
ака, аммонийных солей и азотной кислоты.
2.4.3.
Построение градуировочного графика
В пять колб помещают 4,0; 8,0; 12,0; 16,0 и 20,0 см3 стандарт
ного раствора сернокислого аммония,что соответствует0,002;
0,004; 0,006; 0,008; 0,010% азота при массе навески 2 г, и проводят
через все стадии анализа как указано в пп. 2.3.1 и 2.3.2. По най
денным величинам оптической плотности (с учетом поправки кон
трольного опыта) и соответствующим им значениям концентрации
азота строят градуировочный график.
2.5. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.5.1. Массовую долю азота с учетом поправки контрольного
опыта определяют по градуировочному графику.
2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в табл. 1, в случае разногласий в оценке качества — в табл. 2.
Таблица1
Массовая доля азота, %
Абсолютные допускаемые расхождения;
От 0,002
Св. 0,005
»
0,010
» 0,020
»0,05
»
0,10
»0,20
до 0,005
»0,010
»
0,020
»0,050
:» 0,10
»
0,20
»0,50
0,002
0,003
0,005
0,007
0,01
0,015
0,02