ГОСТ 12359—81Стр. 5
Кальция окись по ГОСТ 8677—76.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78, стандартный раст
вор. Сернокислый аммоний высушивают при (100±5)°С, навеску
4,7170 г сернокислого аммония помещают в стаканвместимо
стью 200—400 см3, растворяют в воде, переносят в мерную колбу
вместимостью 1*103 см3, доливают до метки водой и перемешива ют.
10 см3 раствора помещают в другую мерную колбу вмести мостью
Г103 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 полученного стандартного раствора сернокислого аммо
ния содержит 0,00001 г азота.
Реактив Несслера. 12,5 г йодистого калия растворяют в 15 см3
воды. К раствору прибавляют 17,5 г йодной ртути и перемешива
ют до полного растворения красного осадка. Раствор выдержи
вают в течение двух суток и сохраняют в темной бутыли.Перед
определением к полученному раствору приливают 445 см3 15%-но
го раствора гидроокиси калия.
2.3. П о д г о т о в к ака н а л и з у
2.3.1.
Установка с водяным паром
Собирают установку (черт. 1) и промывают ее перед перене
сением раствора пробы в дистнлляционную колбу через воронку 2
приливают в дистилляционную колбу 80 см3 40%-ного раствора
гидрата окиси натрия, через воронку 3—100 см3 воды и пропуска
ют пар в течение 10—15 мин. Затем удаляют раствор из колбы-
приемника и из дистилляционной колбы, приливая в генератор па
ра 150— 170 см3 воды. При этом щелочной раствор перебрасыва
ется из дистилляционной колбы в колбу’ловушку и удаляется.
2.3.2.
Установка с воздушной аспирацией
Собирают установки (черт. 2, 3) и проверяютгерметичность
всей системы с помощью аспиратора просасыванием воздуха рав
номерно со скоростью 3—4 пузырька в секунду.
Перед перенесением анализируемого раствора в дистилляцион
ную колбу промывают установку: через воронку в дистилляцион
ную колбу приливают 80 см3 40%-ного раствора гидрата окиси
натрия, 100 см3 воды и кипятят раствор в течение 5—10 мин.
После очистки всей системы выключают электроплитку, водо
струйный насос, удаляют раствор из дистилляционной колбы и из
сосуда для улавливания азота.
2.4. П р о в е д е н и еа н а л и з а
2.4.1.
На установке с водяным паром
2.4.1.1. Определение азота в сталях с массовой долей кремния
до 0,5 %.
Навеску массой 2 г помещают в колбу (см. черт. 4) для ее ра
створения, приливают 50 см3 раствора серной кислоты (1:4)и
закрывают ее пришлифованной пробкой с гидравлическим затво
ром, в резервуар которого предварительно приливают 2—3 см3 ра
створа серной кислоты (1:4).