Crp. 8ГОСТ 12359—81
Т а б л и ц а2
Массовая доля азота, %
Абсолютные допускаемые
расхождения,
%
От 0,002 до 0,006
Св. 0,006 »0,010
>0,01»0,03
>0,03>0,05
»0,05»0,08
»0,08»0,10
>
0,10
»
0,20
»0,20»0,30
»0,30>0,50
0,0012
0,0014
0,0024
0,0033
0,0046
0,0056
0,010
0,015
0,020
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕ
Л
ЕНИЯ АЗОТА
т ия.
3.1. Сущностьметода
Метод основан на растворении стали в неокисляющих кислотах
и
р
разложении образующихся аммонийных солей гидроокисью на
Поглощение выделяющегося аммиака при проведении анализа
на установке с водяным паром и на установке с воздушной аспи
рацией проводят раствором серной кислоты с молярной концент
рацией эквивалента 0,01 моль/дм3 и определение аммиака —
об ратным титрованием избыткасерной кислоты раствором
гидро
окиси натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/
/дм3.
Поглощение аммиака при воздушной аспирации проводят так
же раствором индикатора Таширо и титрованием его раствором
серной кислоты.
3.2. Аппаратура,р е а к т и в ыир а с т в о р ы
Схема установки для дистилляции аммиака с паром (черт. 1).
Рекомендуемые схемы установок для дистилляции аммиака с
воздушной аспирацией (черт. 2 и 3).
Колба для растворения навески (черт. 4).
Фотометр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Индикатор Таширо: 0,03 г метилового красного и 0,01 г мети
ленового синего растворяют в 100 см3 этилового спирта. В щелоч
ной
с
среде индикатор имеет зеленый цвет, в кислой — фиолетово
кра ный.
Кислота серная по ГОСТ14262—78, разбавленная 1:4.
Кислота сернаясмолярнойконцентрациейэквивалента
0,01 моль/дм3; готовят из фиксанала.
Для установления коэффициента пересчетаприготовленного
раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента
0,01 моль/дм3 0,02 г углекислого натрия растворяют в 30—40
см3 дистиллированной воды. К раствору прибавляют 1—2 капли
ме-