Стр. 6
ГОСТ 12359—81
Навеску растворяют при температуре не выше (85±5)°С до
полного прекращения выделения пузырьков водорода. Колбус
раствором охлаждают, раствор из резервуарагидравлического
затвора присоединяют к основному раствору и обмывают затвор
2—3 раза водой. Раствор выпаривают до появления паров серной
кислоты и охлаждают. К раствору добавляют 5 гсернокислого
калия, 1 г сернокислой меди, приливают 20 см3 серной кислоты и
нагревают содержимое колбы до появления густых паров серной
кислоты (температура раствора не менее 340°С).
При отсутствии в стали нитридов хрома допускается раство
рение навески в серной кислоте (1:4) без добавления концентри
рованной серной кислоты, сернокислого калия, сернокислой меди
и нагревания до появления паров серной кислоты.
Для труднорастворимых сталей допускается применение дру
гих кислот, обеспечивающих полноту растворения навески.
2.4.1.2. Определение азота в сталях с массовой долей кремния
свыше 0,5 %*
Навеску растворяют при умеренном нагревании в 50 см3 раст
вора соляной кислоты (1:1) до полного прекращениявыделения
пузырьков водорода. После растворения навески раствор (2—3 сма
солянойкислоты1:1)из резервуарагидравлического затвора
присоединяют к основному раствору и обмывают затвор 2—3 раза
водой. К раствору прибавляют при перемешивании маленькими
порциями 1— 1,5 г фтористого натрия, после чего колбу вновь за
крывают пришлифованной пробкой с гидравлическим затвором и
продолжают нагревание. Сплавление с сернокислым калиеми
медью проводят по вышеуказанной методике.
В мерную колбу-приемник(черт. 1)вместимостью 250 см3
приливают 30 см3 раствора серной кислоты с молярной концен
трацией эквивалента 0,01 моль/дм3, в дистилляционную колбу
че рез воронку
2
приливают 80 см3 40%-ного раствора
гидроокиси натрия(допускается применение
раствора гидроокисикалия), через воронку
3
—
раствор пробы, обмывая колбу для разложе ния навески и
воронку небольшими порциями воды, не давая ей стекать до
конца. Увеличивают нагрев генератора пара и прово дят
дистилляцию до тех пор, пока объем дистиллята не достиг
нет 150 см3.
В мерную колбу с конденсатом медленнопри перемешивании
приливают 4 см3 реактива Несслера. Содержимое колбы разбав
ляют водой до метки и перемешивают.
2.4.2.
На установке с воздушной аспирацией
Растворение пробы проводят как указано в п. 2.4.1.
В сосуд для улавливания азота (черт. 2, 3) приливают 30 см3
раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента
0,01 моль/дм3, в дистилляционную колбу через воронку прилива
ют 80 см3 раствора гидроокиси натрия (допускается применение