ГОСТ 12359—81 Стр. 11
вески раствор из резервуара гидравлического затвора присоеди
няют к основному раствору и обмывают затвор 2—3 раза водой.
К раствору прибавляют при перемешивании маленькими порция
ми 1—1,5 г фтористого натрия, после чего колбу вновь закрывают
пришлифованной пробкой с гидравлическим затвором и продол
жают нагревание. Сплавление с сернокислым калием й медью про
водится по вышеуказанной методике.
В дистилляционную колбу промытой установки через ворон
ку
2
приливают 80 см3 40%-ного раствора гидроокиси натрия (до
пускается применение гидроокиси кадия), через воронку
3
— ра
створ пробы, обмывая колбу для разложения навески и воронку
небольшими порциями воды, не давая ей стекать до конца. Уве
личивают нагрев генератора пара и проводят дистилляцию до тех
пор, пока объем дистиллята не достигнет 150 см3. Аммиак улав
ливается колбой-приемником, наполненной 25 см3 раствора серной
кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 и
25 см3 дистиллированной воды. По окончании дистилляции к ра
створу в приемнике добавляют 1 см3 индикатора Таширо, оттитро-
вывают избыток серной кислоты раствором гидроокиси натрияс
молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 до устойчи
вой зеленой окраски индикатора.
В тех же условиях проводят контрольный опыт на содержание
азота в реактивах.-
3.4.2.
На установке с воздушной аспирацией
Растворение пробы проводят как указано в п. 3.4.1.
В сосуд для улавливания азота в случае прямого титрования
приливают 25 см3 раствора индикатора Таширо, в случае обратно
го — 25 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией
эквивалента 0,01 моль/дм3, 25 см3 дистиллированной воды и 1 см3
индикатораТаширо.
Далее в обоих случаях в дистилляционную колбу через ворон
ку с краном приливают 80 см3 40%-ного раствора гидроокиси на
трия (допускается применение гидроокиси калия) и раствор
про бы, обмывая колбу для разложения навески и воронку
небольши ми порциями воды, не давая ей стекать до конца.
Закрывают кран воронки, включают водоструйный насос,
электроплитку и нагре вают раствор в течение 40 мин.
При прямом титровании по мере поступления аммиака из дис-
тилляционной колбы в сосуд для улавливания азота окраска ин
дикатора Таширо переходит из фиолетово-красной в зеленую. По
окончании дистилляции жидкость в сосуде оттитровывают раство
ром с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 серной
кислоты до устойчивой в течение 5 мин фиолетово-красной окрас
ки.
В случае обратного титрования по окончании дистилляции от
титровывают избыток серной кислоты раствором пидроокиси на-