Стр. 10 ГОСТ 12359—S1
приливают в дистилляционную колбу 80 см3 40%-ного раствора
гидроокиси натрия, через воронку 3—100 см3 воды и пропускают
пар в течение 10—15 мин. Затем удаляют раствор из колбы-при
емника и из дистилляционной колбы, приливая в генератор пара
150— 170 см3 воды. При этом щелочной раствор перебрасывается из
дистилляционной колбы в колбу-ловушку и удаляется.
3.3.2.
Установка с воздушной аспирацией
Собирают установки (черт. 2 и 3) и проверяют герметичность
всей системы с помощью аспиратора просасыванием воздуха рав
номерно со скоростью 3—4 пузырька в секунду.
Перед перенесением анализируемого раствора в дистилляцион
ную колбу установку промывают: через воронку в дистилляцион
ную колбу приливают 80 см3 40%-ного раствора гидроокиси на
трия, 100 см3 воды и кипятят раствор в течение 5— 10 мин.
После очистки всей системы выключают электроплитку, водо
струйный насос, удаляют раствор из дистилляционной колбы и из
сосуда для улавливания азота.
3.4. П р о в е д е н и еа н а л и з а
3.4.1.
На установке с водяным паром
Навеску пробы 2 г при массовой доле азота от 0,005 до 0,05 %
или 0,5 г — при массовой доле азота свыше 0Д)5 % помещают в
колбу для растворения. При определении содержания азота в ста
лях с массовой долей кремния до 0,5 % навеску пробы помещают в
колбу, приливают 50 см3 раствора серной кислоты (1:4) и за
крывают ее пришлифованной пробкой с гидравлическим затво
ром, в резервуар которого предварительно приливают 2—3 см3 ра
створа серной кислоты (1:4).
Навеску растворяют при температуре(85±5) °Сдо полного
прекращения выделения пузырьков водорода. Колбу с раствором
охлаждают, раствор из резервуара гидравлического затвора при
соединяют к основному раствору и обмываютзатвор 2—3 раза
водой. Раствор в колбе выпаривают до появления паровсерной
кислоты и охлаждают. К раствору добавляют 5 г сернокислого
калия, 1 г сернокислой меди, приливают 20 см3 серной кислоты
и нагревают содержимое колбы до появления густых паров
серной кислоты (температура раствора не менее 340°С).
При отсутствии в стали нитридов хрома допускается раство
рение навески в серной кислоте (1:4) без добавления концентри
рованной серной кислоты, сернокислого калия, сернокислой меди
и нагревания до появления паров серной кислоты.
Для труднорастворимых сталей допускается применение дру
гих кислот, обеспечивающих полноту растворения навески.
При определении содержания азота в сталях,содержащих
свыше 0,5% кремния, навеску растворяют при умеренном нагре
вании в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1) до полного
пре кращения выделения пузырьков водорода. После растворения
на-