ГОСТ Р 52909—2008
1
где VVnAy., WnAy/2 — массовая доля ПАУ в экстракте пробы, млн-1.
8.6.2 Среднее значение массовой доли ПАУ в пробе И ^ у , млн’1, вычисляют по формуле
2
где WnAyi WnAy2 — массовая доля ПАУ в пробе, млн*1.
Ж
- МН
а
у
и
+ WnA’A2(B-S)
ПАУ/ “
-------------
^
--------------
\м_ ^ A /t ♦ ^1АУ2
<В 6)
" ПАУ =
------------
-------------’
В.6.3 Проверка приемлемости результатов измерений
Проверку приемлемости результатов параллельных измерений массовойдоли ПАУ а экстрактах пробы про
водят по формуле
У
^ У
па
у
п
ИЬ»у.2т(В.7)
^ПАУЛР
Допускаемое расхождение а. %, не должно превышать 10 %.
Проверку приемлемости результатов параллельных измерений массовой доли ПАУ а двух навесках пробы
проводят по формуле
0 = ^
та
у
1 _ИЬ
а
у
2_100<в 8)
^ПАУер
Допускаемое расхождение О. %, не должно превышать 15 %.
В.6.4 Контроль помех по результатам холостого опыта
Анализ холостой пробы проводят в ходе каждой серии измерений 20—30 проб, с тем чтобы убедиться в
отсутствии загрязнений и помех, источниками которых могут быть измерительная система, реактивы и материа лы.
Анализ проводят с пробами, которые прошли процедуру экстракции по В.5.2 и а которых по результатам ана
лиза (см. В.5.7) отсутствуют ПАУ. В случае обнаружения загрязнений, проявляющихся в появлении сигналов,
превышающих уровень 5 % от значений массовой доли определяемых ПАУ. выясняют причины и устраняют их.
Контроль проводят также при использовании новой партии реактивов.
В.6.5 Контроль методом добавок
Контроль методом добавок проводят на этапе освоения методики, при оценке пригодности ее для анализа
новых объектов, а также при появлении сомнительных результатов.
Анализ проводят с пробами, которые прошли процедуру экстракции по В.5.2 и в которых, по результатам
анализа по В.5.7. отсутствуют ПАУ. Пробу после экстракции высушивают в выпарительной чашке в токе азота.
Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Стандартный (сертифицирован
ный) раствор ПАУ разводят в 1 см3 ацетона и добавляют в колбу с навеской. Емкость из-под раствора обмывают
ацетоном, который затем сливают а ту же колбу. Содержимое колбы тщательно перемешивают и оставляют в
открытой колбе а вытяжном шкафу до полного высыхания и исчезновения запаха ацетона. Проводят полную под
готовку пробы по В.5.1—В.5.4 и измеряют массовую долю каждого ПАУ (см. В.5.7). Отклонение результатов изме
рений от массовой доли внесенных ПАУ должно находиться а пределах значений относительной расширенной
неопределенности U - t 15 % при коэффициенте охвата 2.
При вычислении суммарного содержания ПАУ значения 1УПАУ менее 0.10 млн- ’ принимаются равными 1/2
нижнего предела измерений методики (0,05 млн~1) и им приписывается расширенная неопределенность измере
ний ± 30 %.
Суммарное содержание ПАУ в пробе 1Vj_nAy. млн’1, вычисляют по формуле
Л
И^
па
у
•=IW fiAy * ’-0jD5.(В.9)
где п — число индивидуальных ПАУ. для которых WnAy £ 0.10 млн-1;
f — число индивидуальных ПАУ, для которых 0.03 £ WnAy < 0.10 млн*’.
В.7 Оформление результатов измерений
В.7.1 Результаты измерений массовой доли ПАУ представляют в виде таблицы (см. приложение Д).
В.7.2 Расширенная неопределенность результатов измерений доли п индивидуальных ПАУ в абсолютной
форме 1УПАУ, млн-’, может быть вычислена по формуле
“ П А УЭ Л Л У0-15’*В‘10>
В.7.3 Для f индивидуальных ПАУ. для которых 0.03 s WnAy < 0,10 млн*1, в таблице указывают < 0.10.