ГОСТ Р 52909—2008
Приложение В
(обязательное)
Методика выполнения измерений массовой доли 16 приоритетных лолиядерных
ароматических углеводородов
Методика выполнения измерений массовой доли 16 приоритетных лолиядерных ароматических углеводо
родов и их суммарного содержания в мишенях в диапазоне от 0.10 до 35 млн’1 (относительная расширенная
неопределенность г 15 % при коэффициенте охвата 2).
8.1 Условия выполнения измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- температура воздуха (20 х 5) *С;
- атмосферное давление 84.0— 106.7 кПа (630— 800) мм рт. ст.;
- влажность воздуха не более 80 % (при температуре 25 *0).
- напряжение а сети(220 ± 10) В.
- частота тока в сети (50 ± 1) Гц.
8.2 Метод измерений
Метод измерений основан на количественном определении по масс-спектрам разделенных хроматографи
чески индивидуальных ПАУ, предварительно экстрагированных из мишеней.
Основными этапами при проведении измерений являются:
- экстракция определяемых ПАУ из мишеней;
- очистка экстрактов от мешающих соединений методом колоночной хроматографии.
- анализ очищенных экстрактов методом хромато-масс-спектрометрии, включающим в себя:
1) идентификацию определяемых соединений по относительной интенсивности основных пиков в
масс-спектрах в режиме селективного ионного детектирования и хроматографических времен удерживания. При
значительном содержании ПАУ в пробе возможна идентификация по полному ионному току;
2) количественное определение индивидуальных ПАУ по площадям основных хроматографических пиков
по выбранным ионам определяемых соединений и внутренних стандартов (ВС) в режиме селективного детектиро
вания. Предварительно проводят градуировку прибора по нескольким растворам с известной массовой концен
трацией ПАУ и постоянной концентрацией внутреннего стандарта для определения коэффициентов
чувствительности (средние относительные отклики).
В.З Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы
В.3.1 Средства измерений
В.3.1.1 Хромато-масс-спектрометр производства фирмы Agilent, состоящий из:
- масс-селективного детектора (масс-спектрометра) модели Agilent S973N;
- газового хроматографа модели 6890N. снабженного капиллярной колонкой НР-5МС длиной 30 м. внутрен
ним диаметром 0.25 мм, с толщиной слоя фазы 0.25 мкм;
- системы обработки данных на базе персонального компьютера.
Допускается применение другого оборудования, производимого другими фирмами, иных элементов приме
няемой измерительной системы (хроматографических капиллярных колонок, программ обработки данных и др.).
При этом может потребоваться адаптация настоящей методики к применяемому оборудованию.
В.3.1.2 Шприц вместимостью 10 мм3 фирмы Hamilton, модель Mtcrollter 701. с пределами допустимой
погрешности ± 0.1 мм3или аналогичный.
В.З.1.3 Шприц вместимостью 100 мм3 фирмы Hamilton, модель Microliter 1710. с пределами допустимой
погрешности ± 0.5 мм3или аналогичный.
В.З.1.4 Шприц вместимостью 250 мм3 фирмы Hamilton, модель МюгоШег 725, с пределами допустимой
погрешности ± 1.0 мм3или аналогичный.
В.З.1.5 Шприц вместимостью 1000 мм3 фирмы Hamilton, модель Microliter 7250. с пределами допустимой
погрешности ± 10 мм3 или аналогичный.
В.3.1.6 Весы лабораторные типа ВЛА-200М. второго класса точности по ГОСТ 24104 или аналогичные.
В.3.1.7 Гири по ГОСТ 7328.
В.З.1.8 Термометр лабораторный с ценой деления 1 "С. диапазоном измерений от 0 4С до 100‘С по
ГОСТ 28498.
В.3.1.9 Внутренний стандарт — сертифицированный раствор 16 изотопномеченых ПАУ производства фир
мы Promochem. код по каталогу ES-4087. с номинальным значением массовой концентрации ПАУ 5 мкг/см3 или
аналогичный.
12