ГОСТ Р 52909—2008
В.4.2.2.3 Раствор III с массовой концентрацией ПАУ 0.1 мкг/см3
Шприцем вместимостью 100 мм3отбирают 100 мм3 раствора Ни ввиале вместимостью 1.8 см3 смешивают с
900 мм3 изооктана, который вносят шприцем вместимостью 1 см3. Срокхранения раствора — бмеспри температу
ре от минус 10 *С до плюс 5 ‘С.
В.4.2.2.4 Градуировочные растворы готовят смешением исходных растворов ПАУ I. Пили III, растворителя
(изооктана) и растворов внутренних стандартов в пропорциях, указанных втаблице В.1. непосредственно а виалах
вместимостью 1.8 см3. Растворы отбирают шприцами вместимостью 100 мм3 или 1 см3. Срок хранения раство ров
— 2 мес при температуре от минус 10 ‘С до плюс 5 аС.
Т а б л и ц а В.1 — Приготовление градуировочных растворов
Номер
раствора
Массовая
концентрация ПАУ в
градуировочном
растворе. мкгГсм-1
Объем раствора а
внутреннего
стандарта, мы3
Объем раствора, мм3
Объем растворителя.
мм3
IIIIll
1
0.01
100
800
—
—
100
2
0.10
100
800
-
100
-
3
1.00
100
800
100—-
4
5,0
100
400
500-
—
В.4.3 Подготовка хромато-масс-спектрометра к проведению измерений
В.4.3.1 Прибор включают и настраивают в соответствии с руководством по эксплуатации. Рекомендуется
непрерывная работа прибора в ходе градуировки и последующих аналитических определений.
В.4.3.2 В начале каждого рабочего дня проверяют настройку хромато-масс-слектрометра по относительной
интенсивности основных пиков в масс-спектре перфтортрибутиламина. используемого для настройки прибора и
калибровки его по массам. Интенсивности пиков должны находиться в диапазоне значений, указанном в табли це
В.2. Если они имеют другие значения, прибор настраивают повторно автоматически (или вручную).
Т а б л и ц а В.2 — Рекомендуемые значения относительных интенсивностей пиков в масс-спектре перфтортрибу
тиламина
Масса иона, а.е.м.
Относительная интенсивность.
%
69
100
219
80— 100
502
1.5— 5
614
0.5— 1.5
В.4.3.3 После настройки хромато-масс-спектрометра выполняют его градуировку (см. В.4.4) либо контроли
руют стабильность коэффициентов чувствительности, установленных при последней градуировке (см. В.4.4.5).
В.4.3.4 Контроль настройки хромато-масс-спектрометра
В.4.3.4.1 Настройку хромато-масс-спектрометра проверяют в начале каждого рабочего дня по масс-спектру
перфтортрибутиламина (см. В.4.3.2).
В.4 3.4.2 При сомнительных результатах, резком уменьшении сигналов проверяют чувствительностьхрома
то-масс-слектрометра по градуировочному раствору с наименьшей массовой концентрацией в условиях измере
ний. приведенных в В.4.4.2. В.4.4.3. Отношение сигнал/шум для определяемого соединения должно быть не
менее 10.1. Восстановление чувствительности измерительной системы проводят при повторной настройке прибо
ра или другими способами, описанными в руководстве по эксплуатации.
В.4.4 Градуировка
В.4.4.1 При градуировке используют не менее четырех растворов с различной массовой концентрацией
индивидуальных ПАУ (см. В.4.2.2).охватывающей рабочий диапазон измерений. При измерениях низких массовых
концентраций ПАУ рекомендуется использовать разбавленные градуировочные растворы. При больших содержа
ниях определяемых веществ используют градуировочные растворы с большей концентрацией. Каждый из раство
ров вводят в хромато-масс-спектрометр не менее двух раз.
В.4.4.2 Хроматографические условия измерений зависят взначительной степени от типа колонки иприведе
ны в таблице В.З.
15