ГОСТ Р 52909—2008
В.5.3.2 Встеклянную колонку размером 25 * 1см помещают 1 гоксида алюминия и 1см (по высоте)безводно
го сульфата натрия. Экстракт наносят на сорбент колонки. После того как проба полностью впитается в верхний
слой безводного сульфата натрия, колонку промывают 10 см3 гексана. Гексановый элюат удаляют. Колонку элюи
руют 50 см3 смеси гексан/хлористый метилен с объемным отношением 1:1 с объемной скоростью 1 см3/мин.
Элюат собирают в колбе для выпаривания, добавляют 0,5 см3нонана иупаривают на ротационном испарите
ле при температуре не выше 30 ‘Сдо объема 2 см3.Затем количественно переносят в виалувместимостью 1,8 см3,
где его упаривают в токе азота до объема 100 мм3. Для анализа отбирают 1 мкл полученного раствора.
В.5.4 Разбавление экстракта
В.5.4.1 Операцию проводят только в тех случаях, когда интенсивность аналитических сигналов определяе
мого вещества превышает аналитические сигналы, полученные для наиболее концентрированного из градуиро
вочных растворов, при этом первый анализ рассматривается как предварительный.
В.5.4.2 Экстракты разбавляют раствором б внутреннего стандарта (см. В.4.2.1.2). Объем добавленного раст
вора должен быть таким, чтобы наибольшая площадь пика (из пиков ПАУ. присутствующих на хроматограмме)
составляла приблизительнополовинуплощади пика этогоже ПАУ внаиболее концентрированном градуировочном
растворе. Раствор добавляют шприцем соответствующей вместимости. Затем проводят окончательный анализ
данной пробы.
В.5.5 Анализ экстрактов
В 5.5.1 Идентификацию определяемых ПАУ проводят в режиме селективного ионного детектирования по
трем основным характеристичным ионам и времени удерживания (см таблицу В.5).
B.S.5.2 Количественный анализ экстрактов проводят в том же режиме работы измерительной системы, в
котором проводится ее градуировка (см. В.4.4). Проводят два измерения (параллельныхопределения)для каждой
пробы.
В.5.6 Идентификация
Надежной идентификации при измерениях соответствуют следующие критерии:
- время удерживания определяемого соединения недолжно отличаться более чем на 0.1 мин от его времени
удерживания, установленного для градуировочных растворов:
- соотношение сигнал/шум для каждого из характеристичных ионов должно составлять не менее 3:1:
- относительная интенсивность пиков двух вспомогательных ионов в масс-спектрах определяемых ПАУ не
должна отличаться более чем на 20 % интенсивности этих же пиков в спектрах градуировочных растворов.
Если идентификацию проводят по полному спектру, то в нем должны присутствовать все пики, имеющие в
справочном масс-спектре относительную интенсивность 10 % и более, максимальное расхождение в значениях
относительной интенсивности не должно превышать 20 %.
Пик определяемого соединения не должен перекрываться с другими пиками на хроматограмме на уровне,
превышающем 35 % их средней высоты. Использование хроматографических режимов, приведенных в В.4.4.2,
обеспечивает такое разделение. При появлении в отбираемых пробах других мешающих соединений или примене
нии другой колонки необходимодобиватьсяразделения пиков всоответствии суказанным 35 %-ным критерием.
В.5.7 Количественное определение
8.5.7.1 Измерения проводятдлядвух (нижний индекс /;/ = 1или 2) экстрактов, каждый из которых анализиру
ют дважды.
В.5.7.2 Массовую долю 1УПАУ. млн_1.для каждого индивидуального ПАУ в каждом из параллельных измере
ний. относящихся к данному экстракту пробы, вычисляют по формуле
5
f
ЙГ
1д/„ S-IAVyCcr^T(В.З)
ПАУ* “
’-’стуПАУ"1
"
где ^пду.у— площадь пика соответственно определяемого ПАУ ву-м измерении экстракта;
Scti.— площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме ву-м измерении экстракта.
Сс1 — массовая концентрация раствора внутреннего стандарта, внесенного в пробу, мкг/см3:
Уст — объем внесенного раствора внутреннего стандарта, см3;
т — масса навески, г.
Гпду — коэффициент чувствительности.
Если экстракты дополнительно разбавляют, вычисления И/рду^проводят по формуле
^
па
у
^ К
г
^
т
(В.4)
" А У ( ="
где сстб — массовая концентрация раствора б внутреннего стандарта, дополнительнодобавленного к экстрак
ту. мкг/см3;
УС1в— объем добавленного раствора б. см3.
В.6 Обработка результатов измерений
В.6.1 Среднее значение массовой доли ПАУ для каждого экстракта пробы WnAy,. млн-1, вычисляют по фор
муле
18