ГОСТ Р 52909—2008
В.4.4.4 Регистрируют хроматограммы, соответствующие главному и двум другим характеристичным ионам
(пример хроматограммы приведен в приложении Г. рисунок Г.5). В условиях автоматической регистрации и обра
ботки данных определяют:
- хроматограммы, отвечающие главным ионам;
- времена выхода ПАУ и соответствующих внутренних стандартов;
- площадь пика определенного индивидуального ПАУ и соответствующего внутреннего стандарта;
- коэффициент чувствительности F^ по формуле
р в ЗпАУ.Лт(В.1)
** §:т*$<*ТАУ<у
для каждого ПАУ
вычисляют по формуле
(В.2)
св I * *
^ПАУ------
----
*
ПАУ
I)
где SnAVU— площадь пика определенного индивидуального ПАУ;
площадь пика внутреннего стандарта ПАУ;
У—
номер хроматограммы:
/ — номер градуировочного раствора;
к — номер градуировочного раствора с внутренним стандартом,
са -
массовая концентрация внутреннего стандарта ПАУ. мкг/см3;
СПАУ
I)
массовая концентрация индивидуальных ПАУ. мкг/см3;
- средние значения ГПАУ коэффициентов чувствительности (относительных откликов) F
где л — общее число определений при градуировке (количество градуировочных растворов, умноженное на чис
ло параллельных определений для каждого из них);
- относительное среднеквадратическое отклонение СКО коэффициентов ЯпдУ. автоматически определяе
мое спомощью программного обеспечения прибора. СКО недолжно превышать5%. впротивном случае проводяти
учитывают а расчетахдополнительныеизмерения градуировочныхрастворов или проверяют условия измерений и
проводят новую градуировку.
В.4.4.5 Контроль стабильности коэффициентов чувствительности
В установленных условиях (см. В.4.4.2. В.4.4.3) выполняют два параллельных определения для одного из
градуировочных растворов. Коэффициент чувствительности, установленный в результате этого определения, не
должен отличаться от значения, определенного для этого же раствора, используемого при градуировке хрома-то-
масс-спектрометра. более чем на 10 %. В противном случае проводят новую градуировку.
Рекомендуется контролировать дополнительно абсолютные значения площадей соответствующих пиков
прианализе градуировочногораствора. Изменение значений площадей более чем вдва раза по сравнению сисход
ными значениями (при градуировке) может свидетельствовать о существенном нарушении условий работы хрома-
то-масс-спектрометра, загрязнении хроматографической и масс-спектрометрической частей измерительной
системы. Устранение нарушений, очистку аналитических частей хромато-масс-спектрометра проводят в соотве
тствии с руководством по эксплуатации.
В.5 Порядок выполнения измерений
В.5.1 Предварительная подготовка пробы
Отобранныедля анализа мишени измельчают сначала вступке, затем с помощью зерновой мельницы и про
сеивают через сито с размером отверстий 0.5 мм. Полученные отситованные образцы объединяют и тщательно
перемешивают, получая при этом объединенную пробу. Для дальнейшей подготовки из объединенной пробы отби
рают две навески массой 1 г с погрешностью ± 0.2 мг.
В.5.2 Ультразвуковая экстракция
В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают навеску массой 1 г и добавляют 100 мм3 раствора а
внутреннихстандартов. В колбуприливают 30 см3гексана ипомещаютее вультразвуковую баню и трираза по 5 мин
подвергают ультразвуковой обработке. Полученный экстракт декантируют в мерную колбу вместимостью 100 см3,
остаток вторично обрабатывают в соответствии с указанной процедурой, экстракты объединяют в мерной колбе,
доводятдометки гексаном итщательно перемешивают.Для последующей очисткиотбирают 10 см3объединенного
экстракта и упаривают в токе азота во флаконе вместимостью 15 см3до объема 2 см3.
В.5.3 Очистка экстракта методом колоночной хроматографии
В.5.3.1 В стеклянную колонку размером 25 к 1 см помещают 1 г силикагеля и 1 см (по высоте) безводного
сульфата натрия. Колонку предварительно промывают 10 см3 гексана. Экстракт вносят в колонку. После того как
проба полностьювпитается вверхнийслой безводногосульфата натрия, колонку промывают 10 см3гексана. Гекса-
новый элюат удаляют. Колонку элюируют 50 см3 смеси гексан/хлористый метилен с объемным отношением 9:1 с
объемной скоростью 1 см3/мин.
Элюат собирают вколбедля выпаривания, добавляют 0,1 см3нонана иупаривают на ротационном испарите
ле при температуре не выше 30 ‘С до объема 2 см3.
17