ГОСТ Р 52909—2008
8.4.1.2 Очистка растворителей
Проводят при отрицательных результатах контроля чистоты растворителя по В.4.1.3.
В.4.1.2.1 Гексан. Сушат безводным сульфатом натрия, помещая последний в бутыли с гексаном, в течение
24 ч. В круглодонную колбу вместимостью 1000 см3помещают 500 см3 сухого гексана, добавляют 10 г металличес
кого натрия, кипятят с обратным холодильником в течение 8 ч и перегоняют с елочным дефлегматором со скорос
тью 1 см3;мин, удаляя первые 50 см3 дистиллята, сохраняя кубовый остаток 50 см3.
Кипячение над натрием необязательно, если очистка без этой процедуры соответствует критерию, приве
денному в В.4.1.3.
В.4.1.2.2 Хлористый метилен. Очистку проводят так же. как указано в В.4.1.2.1. за исключением того, что
кипячение над натрием не применяют, а проводят перегонку над фосфорным ангидридом.
В.4.1.3 Контроль чистоты растворителей
Чистоту растворителей определяют в условиях анализа по В.4.4. Контролируют появление пиков примесей
со временами удерживания, близкими к времени удерживания определяемого вещества (разность времен удер
живания не более 0.1 мин). Если отношение сигнал/шум этих пиков превышает соотношение 5:1.
растворители подвергают очистке по В.4.1.2.
В.4.1.4 Подготовка сульфата натрия
Порцию безводного сернокислого натрия массой 100 г помещают в коническую колбу, заливают очищенным
гексаном (на 1 см выше слоя сульфата) и подвергают ультразвуковой обработке в течение 10 мин. Г ексан заменя ют
и процедуру обработки дважды повторяют. Гексан удаляют фильтрацией, сульфат натрия высушивают на воз духе
и прокаливают при 400 *С в течение 4 ч. Хранят в склянке с притертой пробкой или бюксе в эксикаторе над
безводным хлористым кальцием не более 1 мес.
B.4.1.S Подготовка сорбентов
B.4.1.S.1 Подготовка силикагеля
Силикагель выдерживают в сушильном шкафу при 130 *С в течение 15 ч. Подготовленный силикагель, не
охлаждая, быстро переносят в склянку с притертой пробкой. Хранят при комнатной температуре в эксикаторе над
безводным хлористым кальцием не более 1 мес.
При отрицательных результатах контроля чистоты по В.4.1.3 силикагель подвергают предварительной очист
ке. Порцию 50 г силикагеля помещают а коническую колбу, заливают гексаном (на 1 см выше слоя силикагеля) и
подвергают ультразвуковой обработке в течение 10 мин. Гексан заменяют и процедуру обработки дважды повто
ряют. Гексан удаляют фильтрацией, остатки растворителя удаляют в токе азота, после чего силикагель выдержи
вают а сушильном шкафу при 130 ‘С а течение 15 ч. Хранят в склянке с притертой пробкой в эксикаторе над
безводным хлористым кальцием не более 1 мес.
В.4.1.5.2 Подготовка оксида алюминия
Оксид алюминия выдерживают в сушильном шкафу при 180‘С в течение 3 ч непосредственно перед
использованием.
В.4.1.6 Приготовление растворителей для очистки экстракта проб методом колоночной хроматографии
В.4.1.6.1 Смесь гексан/хлористый метилен с объемным отношением 9:1 готовят непосредственно перед
использованием. В колбу вместимостью 100 см3 наливают 90 см3гексана идобавляют 10 см3 хлористого метилена.
В.4.1.6.2 Смесь гексан/хлористый метилен с объемным отношением 1.1 готовят непосредственно перед
использованием. В колбу вместимостью 100 см3 наливают 50 см3гексана идобавляют 50 см3 хлористого метилена.
8.4.2 Приготовление растворов для измерений
в.4.2.1 Приготовление вспомогательных растворов
В.4.2.1.1 Раствор а внутреннего стандарта с массовой концентрацией внутреннего стандарта 1 мкг/см3
Шприцем вместимостью 250 мм3отбирают 200 мм3сертифицированного раствора внутреннего стандарта с
массовой концентрацией 5 мкг/см3 (см. В.3.1.9). в виале вместимостью 1.8 см3 смешивают с 800 мм3 изооктана,
который вносят шприцем вместимостью 1 см3. Срок хранения раствора — 6 мес при температуре от минус 10 °С до
плюс 5 ‘С.
8.4.2.1.2 Раствор б внутреннего стандарта с массовой концентрацией внутреннего стандарта 0.1 мкг/см3
Шприцем вместимостью 250 мм3 отбирают 100 мм3раствора айв виале вместимостью 1.8 см3смешивают с
900 мм3 изооктана, который вносят шприцем вместимостью 1 см3. Срок хранения раствора — 6 мес при темпера
туре от минус 10 *С до плюс 5 !С.
В.4.2.2 Приготовление градуировочных растворов
В.4.2.2.1 Раствор I с массовой концентрацией ПАУ 10 мкг/см3
Шприцем вместимостью 100 мм3отбирают 100 мм3 сертифицированного раствора ПАУ с массовой концен
трацией 100 мкг/см3 и а виале вместимостью 1.8 см3 смешивают с 900 мм3 изооктана, который вносят шприцем
вместимостью 1 см3. Срок хранения раствора — 6 мес при температуре от минус 10 "С до плюс 5 “С.
В.4.2.2.2 Раствор II с массовой концентрацией ПАУ 1 мкг/см3
Шприцем вместимостью 100 мм3 отбирают 100 мм3раствора I и в виале вместимостью 1.8 см3 смешивают с
900 мм3 изооктана, который вносят шприцем вместимостью 1 см3. Срок хранения раствора — 6 мес при темпера
туре от минус 10 X до плюс 5 ‘С.
14