ГОСТ Р 52825—2007
3.4.7 Извлечение жирорастворимых синтетических красителей из анализируемой пря
ности
3.4.7.1 Приготовление спиртовогоэкстракта пряности
Осадоканализируемой пряности, полученный по3.4.6.1. количественно переносят из центрифуж
ных пробирокв стакан вместимостью 200 см3, порциями приливая этиловый спирт из расчета 10 см3на
1 г пряности. Затем содержимое стакана перемешивают на магнитной мешалке в течение 120 мин. В
целях предотвращения образования устойчивых эмульсий следует избегать интенсивного перемеши
вания. Полученную смесь переносят в центрифужные пробирки, закрывают пробками, центрифугируют
соскоростью не менее6500об/мин в течение15мин. Послеокончания центрифугированиядекантируют
раствор в коническую колбу вместимостью 250 см3. В центрифужные пробирки наливают этиловый
спирт из расчета 5см3на 1г пряности, перемешиваютстеклянной палочкой, закрываютпробками и цен
трифугируютсоскоростью неменее6500об/минв течение 15мин. Послеокончанияцентрифугирования
декантируют промывной раствор в колбусо спиртовым экстрактом пряности.
3.4.7.2 Очистка спиртовогоэкстракта пряности
В стакане вместимостью 200 см3взвешивают на лабораторных весах с пределом допускаемой
абсолютной погрешности однократного взвешивания ± 100 мг 4 г оксида алюминия по 3.3.27. Цилинд
ром отмеряют 40 см3спиртового экстракта пряности, полученного по 3.4.7.1. наливают в стаканчик с
оксидом алюминия иперемешиваютстеклянной палочкой. Содержимоестакана перемешивают на маг
нитной мешалке в течение 30 мин. Вцелях предотвращенияобразованияустойчивыхэмульсий следует
избегать интенсивного перемешивания.
Полученнуюсмесьналивают вцентрифужныепробирки, закрываютпробками, центрифугируютсо
скоростью не менее 4500 об/мин в течение 15 мин. После окончания центрифугирования декантируют
спиртовой экстракт пряности в коническую колбу вместимостью 250 см3. В центрифужные пробирки
наливаютэтиловый спиртиз расчета 2.5 см3 на 1г оксидаалюминия, перемешивают стеклянной палоч
кой, закрываютпробками ицентрифугируютсо скоростьюне менее4500 об/минв течение 15 мин. После
окончания центрифугирования декантируют раствор в коническую колбу с очищенным спиртовым экс
трактом пряности. Для полного удаления взвешенных частиц спиртовой экстракт пряности необходимо
профильтроватьчерезбумажныйфильтр, помещенный в стеклянную воронку. Срокхраненияспиртово
го экстракта пряности в колбес притертой крышкой при температуре от 4 С до 6 С не более 48 ч.
3.4.7.3 Спиртовой экстракт, полученный по 3.4.7.2, наливают в выпарную чашку и выпаривают
досуха на водяной бане с температурой от 80 Сдо 90 С. Сразу после испарения раствора этилового
спирта чашкус сухим остатком охлаждают. Сухойостатокрастворяют в чашке, добавляяпипеткойот0.5
до 1.0 см3 раствора, приготовленного по3.4.2. Количественнопереносят раствор встаканчикпо 3.3.13 и
закрывают крышкой.
3.4.8 Подготовка хроматографической каморы
В хроматографическую камеру по 3.3.4 вносят элюент 1. приготовленный по 3.4.3.1, в количестве,
необходимомдляпогруженияхроматографическойпластины на глубинунеболее0.5смотнижнегокрая
пластины. Камеру плотно закрывают и выдерживают в течение 1ч.
3.4.9 Подготовка пластин для ТСХ анализа
На хроматографическую пластину по 3.3.3 карандашом наносятлинию старта на расстоянии 1см
от края пластины илинию границы элюента на расстоянии 7 см отлиниистарта {параллельно рискам на
обратной стороне пластины). На линию старта карандашом наносят точкис интервалом не менее 1см.
3.5 Проведение анализа
3.5.1 Получение и обработка хроматографических карт КО
На пластину, подготовленную по 3.4.9. микрошприцем по 3.3.6 наносят налинию старта в несколь
ко приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе 0.5 мм3 каждого раствора КО, полученного
no 3.4.4.2. После нанесения раствора пластину подсушивают в течение от 3 до 4 мин и затем пинцетом
помещают в хроматографическую камеру, подготовленную по 3.4.8. под углом примерно 45°. Камеру
плотно закрывают. Элюирование заканчивают при достижении элюентом 1линии границы элюента. По
окончании элюирования пластину вынимают пинцетом по 3.3.19 и подсушивают.
Аналогично получаютхроматографические карты с использованием элюентов2 и 3.
Аналогично получаютхроматографические карты для КО. полученных no 3.4.4.3, с использовани
ем элюентов 4. 5и6.
Линейкой по 3.3.20 измеряют расстояние от центра каждого пятна стандартного синтетического
красителя илинии миграции элюентадо линии старта.
7