ГОСТ Р 52825—2007
В стаканевместимостью200см3по3.3.9взвешиваютналабораторныхвесахспределомдопускае
мой абсолютной погрешности однократного взвешивания± 100 мг от5 до 10г анализируемой пряности.
Затем в стакан мерным цилиндром по 3.3.37 прибавляютдистиллированную воду из расчета не менее
12см3на 1г пряностииперемешиваютстекляннойпалочкой. Затемсодержимоестакана перемешивают
на магнитной мешалке по 3.3.32 в течение 30 мин. В целях предотвращения образования устойчивых
эмульсий следует избегать интенсивного перемешивания.
Полученную смесь переносят в центрифужные пробирки по 3.3.36, закрывают пробками, центри
фугируютсоскоростьюнеменее4500 об/минв течение 15 миннацентрифугепо3.3.33. Послеокончания
центрифугированиядекантируютэкстрактвконическуюколбупоЗ.З.11вместимостью 250см3.В центри
фужные пробирки прибавляютдистиллированную воду израсчета 5 см3на 1г пряности, перемешивают
стекляннойпалочкой, закрывают пробкамии центрифугируютсоскоростью не менее4500об/мин втече
ние 15 мин. После окончания центрифугированиядекантируют промывной раствор вконическую колбус
экстрактом. Для полного удаления взвешенных частиц водный экстракт пряности необходимо про
фильтроватьчерез бумажныйфильтр по3.3.35, помещенный в стеклянную воронку по3.3.34. Срокхра
нения водногоэкстракта пряности в колбе с притертой пробкой при температуре от4 Сдо 6 Сне более
суток. Оставшийся осадок пряности сохраняютдля извлеченияжирорастворимыхсинтетическихкраси
телей.
3.4.6.2 Подготовка патрона для предварительной очистки водного экстракта пряности от при
месей
Медицинским шприцем по 3.3.5 набирают от 10 до 20 см3дистиллированной воды, соединяют
шприц с патроном для твердофазной экстракции по 3.3.2. заполненным оксидом алюминия по 3.3.27.
Патронпромываютсоскоростью от 20до 30капельдистиллированной воды в минуту. Объем пропускае
мой через патрондистиллированной воды должен быть не менее 25 см3. Затем патрон отсоединяют от
шприца.
3.4.6.3 Предварительная очистка водного экстракта пряности от примесей
Мерным цилиндром отмеряют40 см3водного экстракта, полученного по 3.4.6.1, иналивают в ста
канчиквместимостью 50см3.Медицинскимшприцем набирают 10см3водногоэкстракта пряности исое
диняют шприц с патроном, подготовленным no 3.4.6.2. Необходимо использовать для каждых 10 см3
водного экстракта пряности один патрон. Пропускают водный экстракт пряности через патрон по одной
капле со скоростью от 20до 30 капельв минуту. Послеэтого промывают каждый патрон 3 см3дистилли
рованной воды поодной капле со скоростью от20 до 30 капель в минуту. Собирают очищенный водный
экстрактпряности и промывной раствор, прошедшие через патроны, в колбу вместимостью 250 см3.
3.4.6.4 Подготовка патронадля твердофазной экстракциисинтетических красителей
Медицинским шприцем набирают от 10 до 20 см3раствора ледяной уксусной кислоты массовой
концентрации 10 г/дм3по3.3.22, соединяют шприц с патрономдля твердофазной экстракции, заполнен
ным оксидом алюминия по 3.3.28. Патрон промывают со скоростью от 10до 20 капель раствором ледя
ной уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3в минуту. Объем пропускаемого через патрон
раствора ледяной уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3должен быть не менее 25 см3.
Затем патронотсоединяютот шприца.
3.4.6.5 Сорбция синтетических красителей из очищенного водного экстракта пряности
В очищенный водный экстракт пряности, полученный по 3.4.6.3, вносят пипеткой по 3.3.8 0.5 см3
ледяной уксусной кислоты по3.3.22 иперемешиваютстекляннойпалочкой. Вслучае помутнения водно
го экстракта пряности его необходимо центрифугировать со скоростью не менее 7500 об/мин в течение
15мин. Медицинским шприцем набираютпо 10см3водногоэкстрактапряностии соединяют шприце пат
роном. подготовленным по 3.4.6.4. Пропускают водный экстракт пряности через патрон по одной капле со
скоростью от 10 до 20 капель в минуту. По достижении уровня окрашенного слоя основания патрона
водный экстракт пряности пропускают через второй патрон. При необходимости используют от одного
до пяти патронов, подготовленных по 3.4.6.4. После этого промывают каждый патрон с сорбированным
синтетическим красителем25см3раствораледянойуксусной кислоты массовойконцентрации 10г/дм3и
затем 3см3дистиллированной воды по одной капле со скоростью от 10до 20 капель в минуту.
3.4.6.6 Десорбция синтетическихкрасителей из патронов водным аммиаком
Медицинским шприцем набирают 10 см3водногоаммиака по3.3.26 исоединяютшприц спатроном
по 3.4.6.5. Пропускают водный аммиак через патрон по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в
минуту. Элюат (раствор водного аммиака, пропущенный через патрон) собирают в выпарную чашку
по3.3.14 ивыпариваютдосуха на водяной банес температуройот80 Сдо 90 ’С.Сразупослеиспарения
раствора аммиака чашку с сухим остатком охлаждают. Сухой остаток растворяют в чашке, добавляя
пипеткой от 0,5 до 1.0 см3дистиллированной воды.
6