ГОСТ 10766-64 С. 6
Раствор гидроокиси натрия приливают из бюретки, накрытой сверху iрубкой с натронной известью. Пер
вые несколько капель при згом отбрасывают. Содержимое колбы нагревают при непрерывном перемешивании
до тех пор. пока жидкость в колбе нс станет прозрачной. Нагревание ведут на газовой горелке или на
электро плитке, снабженное регулятором напряжения. Омыление обычно заканчивается в течение 15 мин.
При нагре вании следует избегать перегрева жидкости.
После омыления колбу охлаждают до 80—90 "С. приливают в нее 90 см3 кипяшей дистиллированной
волы и нагревают до полного растворения мыла. Прозрачный мыльный раствор должен быть бесцветным или
только слегка желтоватым. К мыльному раствору добавляют 50 ем’раствора серной кислоты и 0.6—0,7 г прока
ленной измельченной пемзы «проход через сито диаметром отверстий 2.0 мм и остаток на сите с диаметром
от верстий 1,5 мм). После этого колбу присоединяют к холодильнику при помоши насадки и нагревают с
такой интенсивностью, чтобы за 19—21 мин в мерную колбу псрсгналось 110см3жидкости. За начало перегонки
при нимают момент, когда в трубке холодильника появится первая капля дистиллята. Температура воды на
выходе из холодильника должна быть 15—20 *С.
После того как будет собрано точно 110 см3жидкости, источник нагревания удаляют и вместо мерной
колбы подставляют под холодильник другой приемник. Мерную колбу погружают на 10 мин в воду, имеющую
температуру 15 ’С. Колбу погружают так. чтобы верхняя метка на горлышке колбы находилась на I см ниже
уровня воды в термостате.
По истечении 10 мин содержимое колбы перемешивают вращением (нс встряхивая) и фильтруют через
сухой бумажный фильтр диаметром 7—8 см. В случае появления мути в фильтрате, обусловленной наличием
заэмульгированных твердых кислот, фильтрат встряхивают с небольшим количсспзом кизельгура и вновь про
фильтровывают через тот же фильтр. Отбирают 100 см5прозрачного фильтрата, прибавляют к нему 3—4 капли
раствора фенолфталеина титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия.
Аналогичным образом проводят контрольный опыт без масла, заменяя омыление на плитке нагреванием
содержимого колбы на водяной бане в течение 15 мин.
3. Обработка результатов
Число Рейхерта-Мейссля (ЯЛ/) вычисляют по формуле
РМ = (К - V\) K 1.1.
где V— объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации с (NaOH) или с (КОН), равной
0.1 моль/дм3 (0.1 н.). используемый на титрование в основном опыте, ем1;
Р| —объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации с (NaOH) или с (КОН), равной
0.1 моль/дм3 (0.1 н.). используемый на титрование в контрольной пробе, см3;
А—поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора гидроокиси натрия или
калия, моль/дм3. к номинальной концентрации с (NaOH) или с (КОН), равной 0,1 моль/дм3:
1.1 —коэффициент, учитывающий общий объем дистиллята, полученный при отгонке.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать в кубических сантиметрах
0.2 —при числе Рсйхсрта-Мсйссля до 2 включ.;
0.3 —при числе Рсйхсрта-Мсйссля ев. 2 до 5 включ.;
0.4 —при числе Рсйхсрта-Мсйссля ев. 5 до 9 включ.
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСЛА ПОЛЕНСКЕ
Числом Полснскс называют объем раствора (см3) гидроокиси калия концентрации с (КОН) =
= 0.1 моль/дм3(0.1 н.), необходимое для нейтрализации нерастворимых в воде летучих жирных кислот, выде
ленных в строго определенных условиях из 5 г жира.
1. Аппаратура, материалы и реактивы —см. приложение 2.
2. Проведение испытания
После определения числа Рейхерта-Мейссля холодильник и оба приемника промывают три раза дистил
лированной водой, имеющей температуру 15 *С. порциями по 15 см3. Этими же порциями воды промывают
фильтр, заполняя его каждый раз доверху. Водонсрастворимыс кислоты переводят в спиртовой раствор. Для
этого так же. как указано выше, три раза промывают нейтральным этиловым спиртом порциями по 15см холо
дильник. оба приемника и фильтр. Каждую порцию спирта наливают на фильтр после того, как полностью сте чет
предыдущая. Спиртовые фильтры собирают вместе и титруют раствором гидроокиси натрия или калия.
129