С. 5 ГОСТ 5475-69
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДНОГО ЧИСЛА РАСТВОРОМ ХЛОРНОГО ЙОДА
В ЛЕДЯНОЙ УКСУСНОЙ КИСЛОТЕ (метод Вийса)
4.1. А п п а р а т у р аи р е а к т и в ы
Ятя проведения испытания должны применяться реактивы, указанные в п. 2.1, со следующим
дополнением:
кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная, х. ч.;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч. д. а.;
кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.;
кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч., раствор с массовой долей 25 %\
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч., насыщенный раствор:
известь хлорная по ГОСТ 1692 марки А;
йод треххлористый.
Кислота уксусная и углерод четыреххлористый не должны содержать окисляющих веществ.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. По д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
4.2.1. Подготовку средней пробы масла производят в соответствии с п. 2.2.1.
4.2.2. Проверка реактива на отсутствие окисляющихся веществ
2см5 реактива встряхивают в пробирке с 0,5 см* концентрированной серной кислоты и двумя
каплями насыщенного раствора двухромовокислого калия. При этом не должно появляться зеленой
окраски.
4.2.3. Приготовлениераствора хюристого йода в ледяной уксусной кислоте (раствор Вийса)
Отвешивают 9 г треххлористого йода и растворяют в 1дм* смеси, состоящей из 700 см* уксусной
кислоты и 300 см3 четыреххлористого углерода. После растворения определяют содержание галогена
следующим образом: берут с помощью бюретки 5 см3приготовленного раствора в колбу, добавляют
5 см3раствора йодистого калия и 30 см* воды. Полученную смесь титруют раствором концентрацией с
(Na2S,03) = 0.1 моль/дм* (0,1 н.) в присутствии в качестве индикатора крахмала.
Посте установления массовой концентрации раствора галогена в г/см’ к раствору добавляют 10 г
йода и растворяют его при встряхивании.
Определяют снова содержание галогена, как было указано выше. Массовая концентрация рас
твора галогена в г/см* посте добавления йода должна быть в 1,5 раза больше первого определения.
Если повышение массовой концентрации меньше указанной величины, добавляют небольшое
количество йода до тех пор, пока содержание его не будет превосходить установленный предел в 1,5
раза. Во избежание реакций замещения водорода необходимо, чтобы в растворе не оставалось следов
треххлористого йода.
Даютраствору отстояться, затем декантируют прозрачный раствор в бутыль из коричневогостекла
с пришлифованной пробкой.
При отсутствии треххлористого йода раствор Вийса может быть приготовленследующим образом.
Растворяют 16 г йода в 1200 см* уксусной кислоты. Отмеряют с помощью бюретки точно
5 см* приготовленного раствора в коническую колбу, добавляют туда же 5 см* раствора
йодистого калия, 30 см* дистиллированной воды и титруют пробу раствором концентрацией с
(Na,S30_,) = 0,1 моль/дм* (0.1 н.) в присутствии нескольких капель раствора крахмала в качестве
индикатора. Устанавливают таким образом содержание галогена в растворе. Затем отмеряют 1дм*
раствора и пропускают в него очищенный хлор до тех пор, пока массовая концентрация раствора
по сравнению с предыдущим не увеличится почти вдвое. При этом окраска раствора переходит от
темно-бурой в красновато-желтую. В приготовленном растворе не должно содержаться избытка
свободного хлора, но необходим небольшой избыток йода. Поэтому, если массовая концентрация
раствора после пропускания хлора равна или больше удвоенного первого значения, необходимо
добавить остаток йодного раствора с таким расчетом, чтобы избыток йода составлял примерно 2 %.
Раствор Вийса должен храниться в темном месте в склянке из коричневого стекла с хорошо
пришлифованной пробкой.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2.4. Приготовление растворов йодистого ка.
1
ия, тиосульфата натрия и крахмала производят в
соответствии с п. 2.2.
4.3.П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
В колбе с пришлифованной пробкой взвешивают пробу масла на весах класса точности 2 с
22