ГОСТ 5475-69 С. 4
0,01269—номинальноезначениемассовойконцентрациирастворатиосульфатана
трия c(Na,S,0,) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.);
т —масса масла, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных опреде
лений.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1 % от величины
Йодного числа.
2.3. 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДНОГО ЧИСЛА ЙОДНО-РТУТНЫМ РАСТВОРОМ
(метод Гюбля)
3.1. А п п а р а т у р аи р е а к т и в ы
Для проведения испытания должны применяться аппаратура и реактивы, указанные в п. 2.1 со
следующим дополнением:
ртуть хлорная (сулема), ч. д. а.;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
3.2. П о д г о т о в к ак и с п ы т а н и ю
3.2.1. Подготовку средней пробы масла производят согласно п. 2.2.1.
3.2.2. Приготовление йодно-ртутногораствора (раствор Гюбля)
25 г йода растворяют в 500 см’ этилового спирта; 30 г сулемы растворяют в 500 см3 этилового
спирта. Оба раствора хранят в отдельных склянках из темного стекла с притертыми пробками и
смешивают в равных объемах за 48 ч до начала определения (так как массовая концентрация
свежеприготовленного раствора йодистой ртути в г/см5 быстро меняется). При необходимости
раствор сулемы перед смешиванием фильтруют.
Раствор Гюбля должен быть приготовлен смешением в таком количестве, которое необходимо
для разового использования.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
В конической колбе с пришлифованной пробкой взвешивают пробу масла на весах класса
точности 2 с записью результата до четвертого десятичного знака, приливают 10 см’ хлороформа и
осторожно взбалтывают содержимое колбы до полного растворения жира. Затем из бюретки при
ливают точно 25 см3 раствора Гюбля. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого
калия, во избежание улетучивания йода. После осторожного перемешивания вращением колбу
оставляют в темном месте при температуре около 20 *С. Время настаивания испытуемого масла с
раствором Гюбля и величину навески устанавливают в зависимости от предполагаемой величины
Йодного числа по табл. 2.
По окончании настаивания в колбу с испытуемым маслом приливают 15—20 см’ раствора
Йодного калия и 100см3 дистиллированной воды, смесь взбалтывают и титруют раствором концент
рацией c(NaiSiOj) = 0.1 моль/дм3(0.1 н.) до получения слабо-желтой (соломенной) окраски. После
этого прибавляют 1—2 см3 I %-ного раствора крахмала с массовой долей 1 % и продолжают титро
вание до полного исчезновения синего окрашивания.
Т а б л и и а 2
З н а ч е н и е й о д н о ю ч и с л а ,
г
у
100 г
М а с с а п р о б ы м а с л а , гВ р ем я к а с т а и н а н и я . ч
до
»
О
О
*
20 включ.
50»
100.
150.
200 .
От 5
Си. 20
* 50
» 100
* 150
» 200
1.0
0,6
0,3
0.2
0.15
0.10
6
8
12
18
24
24
Одновременно в тех же условиях ставят контрольный опыт (без навески масла).
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о вп о п . 2.4.
3.3. 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
21