ГОСТ 5475-69 С. 2
натрийсерноватистокислый(тиосульфатнатрия),ч. д. а.,раствор концентрацией
с (Na2S2O-)=0,l моль/дм3(0,1 н.);
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
йод по ГОСТ 4159, ч. д. а., дважды возогнанный:
хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015, свежеперегнанный;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей 1 %;
кислота салициловая:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2.П о д г о т о в к ак и с п ы т а н и ю
2.2.1. Среднюю пробу масла тщательно перемешивают и отливают достаточную для испытания
часть в коническую колбу. Если масло мутное, колбу с маслом нагревают в термостате до 70 *С и
фильтруют при этой же температуре через бумажный фильтр.
2.2.2. Натрий бромистый высушивают в термостате при 130 ’С до порошкообразного состояния,
периодически перемешивая. После охлаждения порошок используют для приготовления раствора
Кауфмана.
2.2.3. Приготовление бесцветном раствори йодистого катя
Если раствор йодистого калия имеет слегка желтоватую окраску (что свидетельствует о наличии
свободного йода или йодата калия врастворе йодистого калия), к нему добавляют по каплям раствор
концентрацией с (Na2Sj03) = 0.01 моль/дм3(0.01 н.) до полного обесцвечивания раствора.
2.2.4. Очистка йода
К 10 г йода добавляют 1 г йодистого казня и 2 г прокаленной окиси кальция. Смесь быстро
растирают в чистой ступке и переносят в чистый, хорошо высушенный стакан. Сверху стакан
закрывают чистой круглодонной колбой, совершенно сухой снаружи, но наполненной холодной
водой для лучшего охлаждения. Стакан слабо нагревают, йод при этом возгоняется и оседает на дне
колбы в виде кристаллов.
После охлаждения стакана снимают колбу и считают чистой стеклянной палочкой кристаллы
йода в бюксу.
Полученный йод вторично возгоняют, но без добавления йодистого калия.
2.2.5. Приготовления раствора бромистого натрия и брома в метиловом спирте (раствор Кауф
мана)
140 г бромистого натрия растворяют в 1дм3 метилового спирта. Раствор хорошо встряхивают и
оставляют стоять на 24 ч, периодически перемешивая. По истечении указанного срока раствор
фильтруют через бумажный фильтр, в прозрачный раствор добавляют 5.1 см" брома и перемешивают
встряхиванием. Через 10—15 мин раствор готов к употреблению. Раствор Кауфмана приготовляют в
вытяжном шкафу.
2.2.6. Приготовлениераствора концентрацией с (Na2S20:J = О,/ моль/дм’ (0,1 н.)
25 г тиосульфата натрия растворяют в I дм’ свежепрокипяченной и охлажденной дистиллиро
ванной воды. К полученному растворудобавляют 0.2 г углекислого натрия и оставляют его в темном
месте на 14 суток. По истечении указанного времени устанавливают массовую концентрацию
раствора тиосульфата натрия в г/см3следующим образом.
В бюксу с хорошо пришлифованной крышкой помешают около 2 г йодистого кдтия и растворяют
его в 3—4 см3 дистиллированной воды. Растворение йодистого калия сопровождается сильным
понижением температуры и бюкса снаружи покрывается влагой. Отбирают бюксу фильтровальной
бумагой и выдерживают ее в весовом шкафу 15—20 мин. посте чего взвешивают на весах класса
точности 2 с записью результата до четвертого десятичного знака.
0,4 г йода взвешивают на весах 3 или 4-го класса точности с записью результата до второго
десятичного знака и переносят его в бюксу с раствором йодистого калия. Бюксу быстро закрывают
крышкой и снова точно взвешивают. Прибавка в массе дает количество йода, взятое для устранения
установления массовой концентрации раствора тиосульфата натрия в г/см3.
После полного растворения йода бюксу опускают в коническую колбу с пришлифованной
пробкой, куда предварительно наливают 200—250 см’ дистиллированной воды. Перед опус
канием крышку бюксы снимают и опускают ее также в колбу с водой. Закрыв колбу пробкой,
раствор тщательно перемешивают, после чего быстро титруют приготовленным раствором
тиосульфата до тех пор, пока раствор не окрасится в соломенно-желтый цвет. Далее в колбу
добавляют 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до полного обесцвечивания
раствора.
19