С. 3 ГОСТ 5475-69
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия (7) в г йода вычисляют по формуле
где т —масса навески йода, г;
V —объем испытуемого раствора тиосульфатанатрия, пошедшего на титрование раствора йода. см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое из трех параллельных опреде
лений.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,00005.
Коэффициент пересчета массовой концентрации приготовленного раствора на точно 0,1 н.
концентрацию (К) вычисляют по формуле
Т
К —
0.01269 *
Таблица 1
Значение йодного числа. I
Масса пробы
* 50» 100.0.3
* 100* 150»0.2
* 150► 200 »0.15
* 2000,10
где Тср —среднее арифметическое из трех параллельных определений массовой концентрации рас
твора тиосульфата натрия;
0,01269—номинальноезначениемассовойконцентрациираствора тиосульфатана
трия e(Na2S20 3) = 0,1 моль/дм3(0.1 н.).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2.7. Приготовление раствора крахмала
I г растворимого крахмала, взвешенного на технических весах, растирают в ступе в кашицу с
3—5 см3 дистиллированной воды. Приготовленную смесь вливают в 100 мл кипящей воды и кипятят
в течение 2 мин. После охлаждения раствор должен быть прозрачным.
Для увеличения стойкости при хранении к готовому раствору крахмата добаатяют 0.12—0,13 г
салициловой кислоты.
2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
В коническую колбу с пришлифованной пробкой
вносят пробу масла, массу которой определяют по
табл. 1 в зависимости от предполагаемого значения
/j/ЮО iмасла, г
Йодного числа. Пробы взвешивают на весах класса
точности 2 с записью результата до четвертого деся
Or 5 до20 включ.1.0
тичного знака.
Св. 20•50*0.6
Навеску растворяют в 10 см3 хлороформа, затем
из бюретки приливают 20 см3 раствора Кауфмана.
Колбу с реакционной смесью закрывают пробкой,
осторожно перемешивают содержимое вращением и
ставят в темное место при температуре около 20
’С
для настаивания. Время настаивания устанавливают в зависимости от предполагаемой величины
йодного числа:
для масел с йодным числом менее 100—1ч,
для масел с йодным числом более 100—1.5 ч.
По истечении указанного времени в колбу приливают пипеткой 10—15 см3 раствора йодного
калия и 50—60 см3дистиллированной воды. Выделившийся йод отгитровывают раствором концент
рацией с (Na2S20 5) = 0,1 моль/дм! (0,1 н.) до получения соломенно-желтой окраски. После этого
прибавляют 1—2 см3раствора крахмала и продолжают титрование до полного исчезновения синей
окраски.
Одновременно в тех же условиях ставят контрольный опыт (без навески масла).
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Йодное число (А) в процентах Йода вычисляют по формуле
(У, -
К) 0,01269-
К
■
100
где У, —объем распюра концентрацией с (Na2S20 3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), пошедший на титро
вание в контрольном опыте, см3;
V2 —объем раствора концентрацией с (Na2S,03) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.), пошедший на титро
вание в основном опыте, см3;
К —поправка(коэффициентпересчета)кмассовойконцентрациираствора
e(Na2S2Oj) = 0.1 моль/дм’ (0.1 н.);
2
0