9
В коническую колбу вместимостью 100 - 250 см3 помещают навеску цинкового порошка (табл. 4), прибавляют небольшими порциями соляную кислоту, разбавленную 2:1, и ведут растворение вначале на холоде, а затем при нагревании. В конце растворения прибавляют около 0,5 см3 перекиси водорода и выпаривают до объема 8 - 10 см3. Приливают 5 см3 бромистоводородной кислоты и продолжают выпаривать до кристаллизации соли хлористого цинка.
Таблица 4
Марки | Навеска пробы, г | Количество соляной кислоты, см3 | Вместимость мерной колбы, см3 |
ПЦ1 и ПЦ2 | 1 - 2,5 | 20 - 60 | 50 |
ПЦ3, ПЦ6 и ПЦ7 | 1 | 20 | 100 |
ПЦ4 и ПЦ5 | 0,5 | 15 | 100 |
Одновременно с этим проводят контрольные опыты следующим образом: в четыре конические колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают соответственно в каждую 2,5 см3 (навеска массой 0,5 г), 5 см3 (навеска массой 1 г), 10 см3 (навеска массой 2 г), 12,5 см3 (навеска массой 2,5 г) раствора хлористого цинка, приливают соответственно 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 2:1, добавляют по 0,5 см3 перекиси водорода и выпаривают до объема 8 - 10 см3. Затем приливают 5 см3 бромистоводородной кислоты и продолжают выпаривание до кристаллизации соли хлористого цинка. К остатку приливают 25 или 50 см3 фонового электролита, нагревают до растворения солей, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3 (см. табл. 4).
Раствор пробы и раствор контрольного опыта заливают в электролизер и полярографируют свинец и кадмий соответственно при потенциалах пиков от минус 0,45 до минус 0,65 В по отношению к насыщенному каломельному электроду с применением осциллографического полярографа при начальном напряжении минус 0,30 В, конечном - минус 0,9 В, скорости напряжения 0,25 - 0,5 В/с, периоде капания ртути 4 - 6 с, задержке 3 - 5 с, схеме «дифференциальное - 2 - 3» и оптимальных значениях диапазона тока. В аналогичных условиях полярографируют градуировочные растворы. Полярографирование с применением полярографа переменного тока проводят при периоде капания ртути из капилляра 1 - 2,5 с и оптимальных значениях диапазона тока.
Из высот волн определяемых элементов вычитают значения высот волн контрольного опыта и производят расчет результатов анализа свинца и кадмия.
4.5.3. Обработка результатов
Массовую долю свинца или кадмия (Х1) в процентах вычисляют по формуле
где H - высота волны определяемого элемента испытуемого раствора пробы, мм;
V - объем раствора исходной пробы, см3;
т - масса пробы, г;
К - отношение высоты волны элемента к его концентрации в градуировочном растворе, мм·мг/дм3.
Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 5.
Таблица 5
Массовая доля элемента, % | Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа, абс. % |
свинца | кадмия |
От 0,0005 до 0,001 | 0,0002 | 0,0002 |
Св. 0,001 « 0,002 | 0,0003 | 0,0003 |
« 0,002 « 0,004 | 0,004 | 0,0004 |
« 0,004 « 0,006 | 0,0006 | 0,0006 |