6
Для порошка марок ПЦ4 и ПЦ5
1 г цинкового порошка взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 прибавляют 100 см3 селективного растворителя и непрерывно встряхивают содержимое колбы в течение 40 мин. Затем, обмывая стенки колбы, прибавляют еще 75 см3 селективного растворителя и продолжают перемешивать 20 мин. Затем весь раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки водой. Для титрования отбирают пипеткой 20 см3 раствора в колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 см3 серной кислоты, разбавленной 1:20, 5 см3 фосфорной кислоты для более четкого титрования и титруют раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающего в течение 2 мин. слабо-розового окрашивания.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, с тем же количеством реактивов.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю металлического цинка (Х) в процентах вычисляют по формуле
где ν2 - количество раствора марганцовокислого калия, израсходованное на титрование, см3;
ν3 - количество раствора марганцовокислого калия, израсходованное на титрование раствора контрольного опыта, см3;
К - коэффициент нормальности раствора марганцовокислого калия;
0,003269 - количество цинка, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, г;
т - масса навески цинкового порошка, г, которую для порошка марок ПЦ4, ПЦ5 вычисляют по формуле
где m1 - масса исходной навески цинкового порошка, г;
ν4 - количество аликвотной части, взятой из мерной колбы, см3;
ν5 - вместимость мерной колбы, см3.
За результаты анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать при анализе цинкового порошка класса А-1 абс. %, класса Б-0,8 абс. % (Р = 0,95).
4.4. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 19251.1-79.
При фотометрическом определении от 0,0003 до 0,001 % железа берут навеску цинкового порошка массой 2 г, разлагают в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 8 - 10 см3. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее ведут анализ по ГОСТ 19251.1-79.
Градуировочный график строят в диапазоне концентраций 5 - 50 мкг железа в 50 см3 раствора.
При атомно-абсорбционном определении от 0,0004 до 0,001 % железа берут навеску цинкового порошка массой 5 г и готовят градуировочные растворы с массовой концентрацией железа 0,20; 0,5 и 1,0 мкг/см3 на основе раствора цинка (массовая концентрация цинка должна быть 50 г/дм3). При расчете массовой доли железа необходимо учесть загрязнение, вносимое раствором цинка в градуировочные растворы железа.
Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать 0,0002 % в диапазоне массовых долей 0,0003 - 0,001 %.