5
тару.
4.1.3. Отобранные пробы объединяют и тщательно перемешивают. Масса средней пробы должна быть 1 кг. При массе средней пробы более 1 кг ее квартованием сокращают до массы 1 кг.
4.1.4. Среднюю пробу делят на две части, одну из которых подвергают испытаниям, а другую упаковывают в герметичную тару, на которую наносят марку порошка, номер партии и дату отбора пробы, и хранят в течение трех месяцев на случай разногласия в оценке качества.
4.2. Общие требования к методам химического анализа - по ГОСТ 19251.0-79 со следующими дополнениями.
4.2.1. Для определения химического состава цинкового порошка марок ПЦ1 и ПЦ2 применяют реактивы по степени чистоты не ниже х.ч., марок ПЦ3, ПЦ4, ПЦ5, ПЦ6 и ПЦ7 - не ниже ч.д.а.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Определение металлического цинка в цинковом порошке методом фазового химического анализа.
Метод основан на извлечении металлического цинка селективным растворителем и последующим перманганатометрическом определении его в диапазоне массовых долей 92 - 98 %.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.3.1. Реактивы и растворы
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, 0,1 н. раствор, фиксанал.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:3 и 1:20 (по объему).
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 0,1 н. раствор.
Установка коэффициента нормальности
Отбирают пипеткой 25 см3 раствора щавелевой кислоты, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, примерно 100 см3 воды и нагревают раствор до 70 °С, после чего титруют раствором марганцовокислого калия.
Коэффициент нормальности (К) вычисляют по формуле
где ν - количество раствора щавелевой кислоты, см3;
ν1 - количество раствора марганцовокислого калия, израсходованное на титрование, см3.
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-88.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Селективный растворитель металлического цинка с рН 2,4 - 2,6; готовят следующим образом: 400 г железоаммонийных квасцов растворяют в 1 дм3 воды, прибавляют 150 г уксуснокислого натрия, растворяют и фильтруют.
4.3.2. Проведение анализа
Для порошка марок ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3, ПЦ6, ПЦ7.
0,15 г цинкового порошка взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу с пробкой вместимостью 500 см3, прибавляют 50 см3 селективного растворителя и непрерывно встряхивают содержимое колбы на механическом вибраторе до полного растворения цинкового порошка (40 мин.). Затем к раствору приливают 200 см3 серной кислоты, разбавленной 1:20, 5 см3 фосфорной кислоты для получения более четкого титрования и титруют раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающего в течение 2 мин. слабо-розового окрашивания.