10
« 0,006 « 0,01 | 0,001 | 0,001 |
« 0,01 « 0,02 | 0,002 | 0,002 |
« 0,02 « 0,03 | 0,003 | 0,003 |
« 0,03 « 0,06 | 0,005 | 0,005 |
« 0,06 « 0,1 | 0,008 | 0,008 |
« 0,1 « 0,2 | - | 0,01 |
« 0,2 « 0,3 | - | 0,015 |
« 0,3 « 0,5 | - | 0,04 |
« 0,5 « 1,0 | - | 0,06 |
« 1,0 « 2,0 | - | 0,12 |
4.6. Массовую долю меди определяют по ГОСТ 19251.3-79.
Для фотометрического определения от 0,0003 до 0,0005 % меди берут навеску цинкового порошка массой 2 г и определение ведут из всей навески.
Для атомно-абсорбционного определения от 0,0003 до 0,0005 % меди берут навеску цинкового порошка массой 5 г и готовят градуировочные растворы с массовой концентрацией меди 0,125; 0,25 и 0,5 мкг/см3 на основе раствора цинка (массовая концентрация цинка должна быть 50 г/дм3).
При расчете массовой доли меди необходимо учесть загрязнение, вносимое раствором цинка в градуировочные растворы меди.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.7. Массовую долю олова, мышьяка и сурьмы определяют по ГОСТ 19251.4-79 - ГОСТ 19251.6-79.
4.8. Определение массовой доли остатка, нерастворимого в разбавленной 1:1 соляной кислоте
4.8.1. Реактивы, растворы и приборы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, ТФ-40-ПОР 100 ХС или ТФ-32-ПОР 100 ХС.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1,5 %-ный раствор.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.8.2. Проведение анализа
Навеску цинкового порошка массой 10 г взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 120 см3 соляной кислоты, закрывают горлышко колбы часовым стеклом или стеклянным шариком и кипятят до растворения цинка (15 - 60 мин.). Раствор охлаждают и фильтруют через предварительно высушенный при температуре (105 ± 2) °С до постоянной массы стеклянный тигель с пористым дном. Остаток на фильтре и колбу промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлорид-ион в промывных водах (проба с раствором азотнокислого серебра). Тигель с остатком высушивают при 105 ± 2 °C до постоянной массы.
4.8.3. Обработка результатов
Массовую долю остатка, нерастворимого в соляной кислоте, (Х2) в процентах вычисляют по формуле
где т - масса навески цинкового порошка, г;
m1 - масса нерастворимого сухого остатка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны