8
свинца и кадмия). Раствор фильтруют через фильтрующую воронку, на которую добавляют около 2 г порошка цинка без создания разрежения. Фильтрат собирают в полиэтиленовую бутыль вместимостью 2 дм3. После этого 5 см3 фильтрата выпаривают, как указано в п. 4.5.2, и определяют свинец и кадмий. При наличии этих элементов в растворе фильтрат переливают в колбу, в которой проводили цементацию примесей, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и очистку цинком повторяют. После очистки и фильтрования цинковый раствор разбавляют водой до объема 2 дм3 и перемешивают.
Цинковый раствор из металла; готовят следующим образом: 400 г металлического цинка помещают в колбу вместимостью 3 дм3 и растворяют вначале в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 2:1, а затем по мере снижения скорости растворения цинка добавляют порциями по 25 - 30 см3 концентрированную соляную кислоту при частом перемешивании. После того, как на дне колбы останется около 25 - 30 г цинка, прибавляют 25 - 30 г порошка цинка, 20 см3 соляной кислоты и продолжают очистку до растворения, примерно, половины цинка. Раствор фильтруют и проверяют на чистоту, как указано выше. Фильтрат разбавляют до объема 2 дм3 водой.
Градуировочные растворы свинца и кадмия; готовят следующим образом: в 19 конических колб вместимостью по 100 см3 отмеривают в соответствии с табл. 3 стандартные растворы А и Б и выпаривают цинковый раствор до получения кристаллов хлористого цинка. Затем приливают по 45 - 50 см3 фонового электролита, нагревают до растворения соли, охлаждают, количественно переводят в мерные колбы вместимостью 200 см3, разбавляют до метки фоновым электролитом и перемешивают.
Таблица 3
Номер градуировочного раствора | Количество раствора хлористого цинка, см3 | Количество стандартного раствора, см3 | Массовая доля в градуировочном растворе, см3 |
А | Б | свинца | кадмия |
1 | 20* | - | - | - | - |
2 | 20* | - | 0,5 | 0,25 | 0,25 |
3 | 20* | - | 1 | 0,50 | 0,50 |
4 | 20* | - | 2 | 1 | 1 |
5 | 10 | - | - | - | - |
6 | 10 | _ | 4 | 2 | 2 |
7 | 10 | - | 6 | 3 | 3 |
8 | 10 | - | 8 | 4 | 4 |
9 | 10 | - | 10 | 5 | 5 |
10 | 10 | - | 12 | 6 | 6 |
11 | 10 | - | 16 | 8 | 8 |
12 | 10 | - | 20 | 10 | 10 |
13 | 10 | - | 25 | 12,5 | 12,5 |
14 | 5 | - | - | - | - |
15 | 5 | 5 | - | 5 | 25 |
16 | 5 | 10 | - | 10 | 50 |
17 | 5 | 15 | - | 15 | 75 |
18 | 5 | 20 | - | 20 | 100 |
19 | 5 | 25 | - | 25 | 125 |
*При определении 0,0005 %-ных массовых долей свинца и кадмия (навески массами 2 или 2,5 г, разбавление раствора пробы 50 см3) в градуировочные растворы 1 - 4 в процессе их приготовления вводят соответственно 40 или 50 см3 цинкового раствора. |
Массовая доля свинца и кадмия в градуировочных растворах указана в табл. 3.
При анализе цинкового порошка марок ПЦ1 и ПЦ2 применяют градуировочные растворы 1 - 4, марок ПЦ3, ПЦ6 и ПЦ7 - градуировочные растворы 5 - 13, марок ПЦ4 и ПЦ5 - градуировочные растворы 14 - 19. Градуировочные растворы 1, 5, 14 служат для проведения контрольного опыта.
4.5.2. Проведение анализа