7
4.5. Определение массовых долей свинца и кадмия проводят по ГОСТ 19251.2-79 или ГОСТ 23957.1-80.
Для атомно-абсорбционного определения от 0,0008 до 0,002 % свинца берут навеску цинкового порошка массой 5 г и готовят градуировочные растворы с массовой концентрацией свинца 0,4; 1,0 и 2,0 мкг/см3 на основе раствора цинка (массовая концентрация цинка должна быть 50 г/дм3).
При расчете массовой доли свинца необходимо учесть загрязнение, вносимое раствором цинка в градуировочные растворы свинца.
4.4, 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 3).
4.5.1. Аппаратура и реактивы
Полярограф осциллографический постоянного тока или полярограф переменного тока.
Воронки фильтрующие типа ВФ-1-32-ПОР 100 ТХС или ВФ-1-40-ПОР 100 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30 %-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 2:1 и 1:3.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3.
Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467-93.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Гидразин солянокислый.
Фоновый электролит; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 1 дм3 помещают 200 г хлористого натрия, 5 г солянокислого гидразина, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавляют до объема 1 дм3 водой и перемешивают.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Свинец марки С00 по ГОСТ 22861-93.
Хлоридный раствор; готовят как и фоновый электролит, не добавляя солянокислый гидразин.
Стандартный раствор А; готовят следующим образом: навеску массой 0,2 г мелко нарезанного свинца и навеску массой 1 г кадмия помещают в стакан вместимостью 1 дм3, растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, и выпаривают до влажного остатка. Прибавляют 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют еще два раза. К остатку прибавляют 600 см3 хлоридного раствора, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки этим же раствором и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,2 мг свинца и 1 кг кадмия.
Стандартный раствор Б; готовят следующим образом: 0,1 г мелко нарезанного свинца и 0,1 г кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, и далее поступают, как указано в п. 4.5.1 при приготовлении стандартного раствора А свинца и кадмия. Раствор разбавляют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 хлоридным раствором.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,1 мг свинца и 0,1 мг кадмия.
Цинк хлористый по ГОСТ 4529-78, безводный.
Цинк марки ЦВ или Ц0 по ГОСТ 3640-79 в виде стружки или порошка.
Цинковый раствор с содержанием 200 г/дм3 цинка; готовят из безводной соли хлористого цинка или из цинка.
Цинковый раствор из хлористой соли; готовят следующим образом: 750 г соли хлористого цинка растворяют при перемешивании в 500 см3 воды, соблюдая осторожность (раствор сильно разогревается), прибавляют 20 см3 соляной кислоты, 35 - 40 г металлического цинка и перемешивают в течение 30 мин. (очистка от примесей