трст Щ81.И-В1
Стр.
9
2 г мочевины, перемешивают и оставляют на Ьмин. Приливают
60 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—10Чм3 фосфорной
кислоты, охлаждают и титруют раствором соли Мо>а с массовой
концентрацией 2 г/дм3 до скачка потенциала (в случае потенцио
метрического варианта) или до перехода вишневой окраски раст
вора, получающейся при добавлении 6 капель феннлантрайкловой
кислоты, в зеленую— в случае визуального варианта.
При потенциометрическом варианте фосфорную кислоту мож
но не приливать.
4.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
4.3.1.Массовую долю пятиокиси вападия (Аа)
в
процентах вы
числяют по формуле
----
Z
-------
v
-
C-K-tf-lOO
->
где С — массовая концентрация соли Л1ора по пятиокиси ванадия,
г/см3;
V
— объем раствора соли jMopa, израсходованный на титрова
ние, см3;
т — масса навески, г;
К —
коэффициент пересчета массовой доли пятиокиси ванадия
на массовую долю ее в сухом материале, вычисленный
по формуле
К
юо
Ю 0-Гг *
где
Wr
— массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой
пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1—79, %.
1.3.2.Расхождение между результатами двух определений при
доверительной вероятности Р = 0.95 не должно превышать величи
ны, указанной в табл. 2.
5. ЛТОМНО-АБСОР1ЦИОННЫН МЕТОД
Метод основан на измерении поглощения излучения спектраль
ных ламп с полым катодом атомами ванадия при длине волны
318,4 нм.
Для атомизацни растворов используют пламя закись азота —
ацетилен.
5.1. Anna ратура, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
5.1.1. Для проведения анализа применяют:
печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе
ратуру нагрева не менее 1050°С;
спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче
ния для ванадия;
тигли платиновые по ГОСТ 6563— 75;
«I