ГОСТ 2)511.31—11 Стр. 3
ют до объема 60—70 см8, охлаждают, переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см8, доливают водой до метки н перемешивают.
2.2.2.Аликвоту раствора в зависимости от массовой доли пя-
тиокися ванадия (табл. 1)помещают в стакан вместимостью
100 см3, выпаривают до объема 10 см3, окисляют 1—2 каплями
раствора марганцовокислого калия и, спустя1 мин, приливают
20 см8 соляной кислоты. Раствор переливают в делительнуюво
ронку вместимостью 100-150 см8. Стакан обмывают 20 см3 того
же раствора соляной кислоты, добавляют 15 см8 раствора БФГА и
встряхивают в течение 1 мин. Органическую фазу фиолетового
цвета фильтруют через сухой фильтр (вату) в сухую колбу вме
стимостью 25 см8. Колбу закрывают пробкой.
Т а б л и ц а 1
.Чдссоаш юля ошнекиеа алкали:). К
Аликвот расторг см»
От 0.02 хо 0.04
Се. 0.04 . 0,5
. 0 . 5. 1
50
25
10
Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин на фо
тоэлектроколориметре с областью светопропускання 530—550 нм
или спектрофотометре при длине волны 530 нм. В качестве раст
вора сравнения применяют хлороформ.
Д
ля
внесения поправки на массу ванадия в реактивах через
все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности анализируемо
го раствора за вычетом оптической плотности раствора контроль
ного опыта находят массу пятнокисн ванадия по градуировочному
графику.
2.2.3.Для построения градуировочного графика в стаканы вме
стимостью 250—300 см3 отбирают пипеткой 0.5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 см8
стандартного раствора пятиокиси ванадияБ. что соответствует
0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2 мг пятиокиси ванадия, приливают 45см8
смеси кислот, нагревают до кипения. После охлаждения прилива
ют 30 см3 воды и перемешивают. Растворы переливают в мерные
колбы вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают водой до мет
ки, перемешивают. Из каждой колбы отбирают пипеткой по 25 см3
раствора в стаканы вместимостью по 100 см8, добавляют1—2
капли раствора марганцовокислого калия, спустя 1 мин — 20 см3
соляной кислоты и далее поступают, как указано з п. 2.2.2.
Контрольный опыт для градуировочного графика получают,
как указано выше, без добавления стандартного растворапятн
окисн ванадия.
85