Стр.
6
ГОСТ
JiSM.ii
—at
левают до метки водой и перемешивают. После отстаивания осад ка
раствор фильтруют через плотный сухой фильтр в сухой ста кан,
отбрасывая первую порцию фильтрата.
3.2.3. Аликвоту фильтрата 50 см3 переливают в стакан вмести
мостью 100 см3, нейтрализуют по индикатору метиловому оранже
вому соляной кислотой, разбавленной 1:1. до изменения окраски
индикатора и приливают ее в избыток 2—3 см3. Раствор выпари
вают досуха, к сухому остатку приливают 3 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, 5—7 см3 воды и нагревают до растворения су
хого остатка. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности,
собирая фнльтрзт в мерную колбу вместимостью 50 см8, и промы
вают фильтр 3—5 раз водой.
3.2.4. К раствору, объем которого должен быть 30—40 см3, при
ливают 0,5 см3 1%-ного раствора перекиси водорода и перемеши
вают. Затем при перемешивании, по каплям прибавляют раствор
марганцовокислого калия до появления неисчезающей окраски,
через 3—5 мин прибавляют по каплям раствор азотистокислого
натрия до полного обеецзечинания раствора и 1—2 капли в из
быток. К раствору прибавляют 2 см3 фосфорной кислоты, переме
шивают. прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора вольф-
рамозокислого натрия, доливают до метки водой и сноза переме
шивают.
3.2.5. Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин
на фотоэлехтроколориметре с областью светопропускзния 400—
430 нм или спектрофотометре при длине волны 400 нм. В
качестве раствора сравнения применяют воду.
Для внесения поправки на массу ванадия в реактивах через
все стадии анализа проводят контрольный опыт..
По найденному значению оптической плотности анализируемо
го раствора за вычетом оптической плотности раствора контроль
ного опыта находят массу пягжжиси ванадия по градуировочному
графику.
3.2.6. Для построения градуировочного графика в железные
тигли насыпают 6—8 г смеси для сплавления, закрывают желез
ными крышками и сплавляют в муфельной печи при 650—700аС в
течение 3— 5 мин. Тигли с крышками помещают в стаканы вмес
тимостью по 250—300 см3, приливают 50—70 см3 горячей воды и
нагревают до полного разложения плава. Тигли и крышки извле
кают из стаканов и обмывают горячей водой. В стахапы прилива ют
2, 3, 4, 5, 6 см3 стандартного раствора пяткокиси ванадия Б, что
соответствует 0,4; 0,6; 0,8; 1; 1,2 мг пятиокисн ванадия. Затем
растворы охлаждают, переливают вместе с осадками в мерные
колбы вместимостью по 200 см3, доливают до метки водой и пере
мешивают. После отстаивания осадков растворы фильтруют через
плотные сухие фильтры в сухие стаканы, отбрасывая первые пор ции
фильтратов. Аликвоты фильтратов объемом 50 см8 переносят