ГОСТ 23381.21—II Стр. 11
си
ал я
сплавления (см. табл. 4), накрывают тигель платиновой
крышкой и сплавляют при 950— 1О50°С в течение 15—20 мин. Пос
ле вхлаждения переносят тигель с плавом в стакан
вместимостью 250—300 см3, добавляют соляную кислоту,
разбавленную 1:1 (см. табл. 4), и нагревают до полного
растворения плава. Раствор пе реливают в мерную колйу
вместимостью 100 см3, добавляют 4 см3 раствора хлористого
алюминия, доливают раствор водой до метки и перемешивают.
5.2.3. При кислотном разложении навеску пробы (см. табл. 4)
помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, смачивают водой,
приливают 10 см3 соляной кислоты и медленно нагревают до раст
ворения навески. Приливают 1—2 см3 азотной кислоты, кипятят
до удаления окислов азота н выпаривают досуха.Прибавляют
10 см3 соляной кислоты и выпаривают еще раз досуха.
К полученному остатку приливают 20 см3 соляной кислоты,
разбавленной’ 1 : I, нагревают до растворения и фильтруют через
фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество
фильтробумажной массы. Осадок на фильтрепромывают5—6
раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1 :50, к 3—4 раза го
рячей водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и
прокаливают при 500—600°С.
Тигель охлаждают, остаток смачивают водой, прибавляют че
тыре-пять капель серной- кислоты, разбавленной1:1, 5— 10 см3
фтористоводородной кислоты и выпзрнвают досуха. Остаток про
каливают при 400’-500°С, охлаждают, прибавляют 1 г пиросерно-
хнслого калия и сплавляют при 600—650°С.
После охлаждения тигель с плавом помещают и стакан с ос
новным раствором и выщелачивают плав при нагревании. Тигель
извлекают из стакана и обмывают водой. Раствор выпаривают и
переносят
и
мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1 см3
раствора хлористого алюминия, доливают водой до метки и пере
мешивают.
5.2.4. Раствор, полученный по пп. 5.2.2 или 5.2.3, распыляют в
пламени закись азота- ацетилен атомно-абсорбционного спект
рофотометра и измеряют абсорбцию ванадия при длине волны
318,4 нм.
Каждый раствор фотометрнруют дважды и для расчета берут
среднее из двух значений абсорбции.
При смене растворов систему распыления промывают водой до
получения нулевого показания прибора.
Для внесения в результат анализа поправки на массу ванадия
в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденным значениям абсорбции исследуемого раствора за
вычетом абсорбции раствора контрольного опыта, полученного па-
93