Стр. 2 ГОСТ 2J;81.21—II
кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552—80;
смесь
кислот
:
к
] дм’ серной кислюты, разбавленной I : 3, при
ливают 333 см’ фосфорной кислоты, перемешивают и охлаждают;
кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 2:1;
кислоту фтористоводородную (плавиковую) по ГОСТ 10484—
78;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—79, раствор 5 г/дм3;
н-бензоилфенилгндрокснламнн (БФГА), раствор 1 г/дм3. Раст
вор годен в течение одной недели при хранении в темной посуде;
хлороформ технический по ГОСТ 20015—74 или медицинский;
ванадия пятнокись, ос. ч;
стандартные раствори пятиокнсн ванадия:
раствор А: 2,0000 г пятиокнсн ванадия, предварительно прока
ленной при 500°С. растворяют в 60 см3 серной кислоты, разбав
ленной 1: 1, добавляют 5 см3 азотной кислоты и нагревают до по
явления паров серного ангидрида. Охлаждают, добавляют 100 см’
воды и вновь нагревают до растворения солей. После охлаждения
раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, долива ют
серной кислотой, разбавленной 1:9, до метки н перемешива ют. 1
см’ раствора А соответствует 2 мг пятнокиси ванадия;
раствор Б: 50 см’ раствора А отбирают пипеткой в мерную
колбу вместимостью 500 см’, доводят до метки водой и переме
шивают. 1 см’ раствора Б соответствует 0,2 sir пятиокнсн ванадия.
Раствор Б применяют свежеприготовленным.
2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.2.1.Навеску руды, концентрата, агломератаили окатыша
массой 0.5 г при массовой доле пятнокиси ванадия до 0,2% или
0,25 г при массовой доле пятнокиси ванадия свыше 0,2%поме
щают в стакан вместимостью 250 300 см’, смачивают водой, при
ливают 45 см’ смеси кислот и медленно нагревают под часовым
стеклом до растворения навески. После охлаждения обмывают
стенки стакана водой, приливают 30 см3 воды и кипятят. Если на
веска не растворилась полностью, раствор фильтруют через
фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество
фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 5 6
раз горячей водой. Фильтрат сохраняют(основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и про
каливают при 500—600°С. Тигель охлаждают, остаток смачивают
водой, прибавляют четыре-пять капель серной кислоты, разбав
ленной 1 : 1,5 — 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпарива
ют досуха. Остаток прокаливают при 400—500СС, охлаждают,
прибавляют 1 г пиросернокислого калия и сплавляют при 600—
6о0°С. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан с
основным раствором и выщелачивают плав при нагревании. Ти
гель извлекают из стакана и обмывают водой. Раствор выпарива-
84