х
ГООч215в1Л1-»1 Ctp. 7
ч
пипеткой н стаканы вместимостью 100 см3
и
далее пв^тупают,
как
указано
в
пп.
3.2.3—3.2.5.\
Контрольный опыт для градуировочного графикаПолучают,
как указано выше, без добавления стандартного раствора .пяти
•киси ванадия.
По найденному значению оптической плотности растворов для
градуировочного графика за вычетом оптической плотности раст
вора контрольного опыта и соответствующим им массам пятноки-си
ванадия строят градуировочный график.
3.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3 3.1. Массовую долю пятиокисн ванадия (Xt) в процентах вы
числяют, как указано в п. 2.3.1.
3.3.2.Расхождение между результатами двух определений при
доверительной вероятности0.95 не должно превышать величи
ны. указанной в табл. 2.
4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на окислении четырехвалентного ванадия до
пятивалентного марганцовокислым калием и последующем титро
вании раствором двойной сернокислой соли закиси железа н ам
мония.
4.1. Л ппа р а ту р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р и
4.1.1. Для проведения анализа применяют:
печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе
ратуру нагрева нс менее 700°С;
потенциометрическую установку любого типа с электродами
платиново-вольфрамовый ’ или платиново-насыщенныйкаломель
ный;
натрия перекись;
мочевину по ГОСТ 6691—77;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную1:1, 1:9,
1 : 19;
кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;
кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552—80;
калиймарганцовокислыйноГОСТ 20490—79,раствор
25 г/дм*;
натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор 35 г/дм*;
ванадия пятиокись, ос. ч;
стандартные растворы пятиокнеи ванадия:
раствор А готовят, как указано в п. 2.1;
раствор Б: 50 см3 раствора А отбирают пипеткой в мерную
колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки ссрпой кислотой,
разбавленной 1 :9. и перемешивают. I см* раствора Б соответству ет
0,2 мг пятиокисн ванадия;
81