ГОСТ 26186-84 С. 5
4.3.2. Приготовление раствора бромфенолового синего с массовой долей 0,1 %.
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 100 мг индикатора, добавляют 1,5 см3 раствора
гидроокиси натрия с молярной концентрацией с (NaOH) = 0,1 моль/дм3и доводят дистиллирован
ной водой до метки.
4.3.3. Приготовление раствора дифенилкарбазона
I г дифенилкарбазона растворяют в 100 см3этилового спирта с объемной долей 95 %. Раствор
хранят в склянке из темного стекла. При отсутствии лифснилкарбазона его готовят из дифеннлкар-
базида С,3H|4N40следующим образом: 1гдифенил карбазида растворяют в 10см3уксусной кислоты
с массовой долей не менее 80 %, прибавляют 1см3перекиси водорода, перемешивают и выдержива
ют. Когда раствор приобретет темно-вишневую окраску (через 5—10 мин), его переливают в 100 см3
воды, при этом выпадает оранжево-красный осадок дифенилкарбазона. Осадок отфильтровывают
через стеклянный фильтр, а затем растворяют в 100 см3 этилового спирта, пропуская его через
осадок на фильтре.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. Проведение испытания
4.4.1. Фильтрат водной вытяжки продукта готовят по п. 3.3.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4.2. Пипеткой отбирают 10 см3 фильтрата в коническую колбу, добавляют 1 см3 раствора
азотнокислого свинца и после перемешивания добавляют 6—8 капель раствора бромфенолового си
него и титруют титрованным раствором азотнокислой 2-водной ртути (I). При титровании зелено-
вато-снняя или мутно-зеленоватая окраска испытуемого раствора переходит через светло-серую (от
каломели) в сиреневую, что указывает на окончание реакции.
4.4.3. Более отчетлив переход окраски при титровании в присутствии дифенилкарбазона.
Определение проводят следующим образом: 10 см3 фильтрата отбирают пипеткой в коническую
колбу, добавляют 0,5 см3 концентрированной азотной кислоты р2и = 1,41 г/см3. 6 капель раствора
дифенилкарбазона и титруют при взбалтывании титрованным раствором азотнокислой 2-водной
ртути (1) до резкого перехода окраски в голубую или сине-фиолетовую. Проводят два титрования.
При первом титровании устанавливают приблизительный объем азотнокислой 2-водной ртути (I).
При втором титровании устанавливают точный объем азотнокислой 2-водной ртути (I). прибавляя
индикатор перед концом титрования.
4.5. Обработка результатов
Массовую долю хлоридов (Л"2) в пересчете на хлористый натрий, в процентах, вычисляют по
формуле
x,~LlL±.!±.n
тУ
2
где V—объем титрованного раствора азотнокислой 2-водной ртути (I). израсходованный на титро
вание, см3;
с —молярная концентрация титрованного раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), моль/дм3;
М —молярная масса хлористого натрия, А/ (NaCl) = 58,45 г/моль;
т —масса навески пробы, г;
\\ —объем водной вытяжки из навески продукта, см3;
У, —объем фильтрата, взятый для определения, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений, если абсолютное расхождение между ними не превышает 0,1 %{Р =
= 0,95). При расхождении, превышающем указанное значение, испытание необходимо повторить.
4.4.3: 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
я