С. 4 ГОСТ 25555.5-91
крахмала и сразу титруют раствором йодадо появления голубовато-си ней окраски, не исчезающей
в течение 15 с.
3.4.2. Определение связанного диоксида серы
Сразу же после титрования свободного диоксида серы в ту же колбу добавляют Ксм3раствора
гидроокиси натрия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого добав
ляют 10 см3раствора серной кислоты и немедленно титруют раствором йода до появления голубо
вато-синей окраски, не исчезающей в течение 15 с.
Вновь добавляют 20 см3 раствора гидроокиси натрия, закрывают пробкой, перемешивают и
оставтяют на 5 мин. Затем добавтяют 200 см3холодной воды, тщательно перемешивают, вносят
30 см’ раствора серной кислоты и сразу же титруют раствором йода до голубовато-синей окраски, не
исчезающей в течение 15 с.
3.4.3. Внесение поправки на вещества, окисляемые йодам
Навеску пробы продукта, масса которой точно равна массе навески, взятой по п. 3.4.1, вносят
в колбу для титрования, добавляют 5 см5формалина, колбу закрывают пробкой, тщательно переме
шивают и оставтяют на 30 мин. Затем добавтяют 3 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора
крахмала и титруют раствором йода до появления голубовато-синей окраски, не исчезающей в
течение 15 с.
3.5. О б р аб о т к а р е з у л ь т ат о в
Массовую долю свободного (х,) и общего (х2) диоксида серы в процентах вычисляют по
формулам:
_ сМ{ У, — К4)
т
0,1
’
_ сМ( V, + У2 + У3 -
т
У4) -0.1
’
где Г, —объем раствора йода, израсходованного на титрование свободного диоксида серы, см3;
У2 и Ух — объемы раствора йода, израсходованного на титрование общего диоксида серы, см3;
К, —объем раствора йода, израсходованного на титрование веществ, окисляемых йодом, см3;
М — молярная масса. Л/( i SO,) = 32,0 г/моль;
с — молярная концентрация раствора йода, моль/дм3;
т — масса навески, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 6 %
по отношению к среднеарифметическому, Р = 0,95.
(Поправка).
4. КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА СЕРЫ
4.1. С у щ н о с т ь метода
Метод основан на обесцвечивании Йодкрахмальной индикаторной бумаги диоксидом серы,
вытесненным из продукта при его подкислении. При определении связанного диоксида серы навеску
продукта предварительно обрабатывают щелочью.
Метод применим для продуктов с массовой долей диоксида серы не менее 0,0002 %.
4.2. Л п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы , р е а к т и в ы
Шкаф сушильный лабораторный с автоматическим регулированием температуры.
Пипетки по НТД вместимостью 2 и 10 см3.
Колба коническая по ГОСТ 25336, с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 или
250 см3.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 типа СН 60/14.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бумага индикаторная универсальная для определения pH 7—14.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой концентрации 5 г/дм3; при нрнготов-
10S