С. 2 ГОСТ 25555.5-91
Воронка капельная по ГОСТ 25336 вместимостью 10 см3.
Кислота для подкисления пробы: кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей
10 % или кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 25 %.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, раствор с объемной долей 3 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор с объемной долей
20
%.
Бромфеноловый синий, раствор массовой концентрации 1г/дм3в этиловом спирте с объемной
долей 20 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованные растворы с (NaOH) = 0.1 моль/дм3 и
с (NaOH) = 0,01 моль/дм3. Титрованный раствор готовят по ГОСТ 25794.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гелий газообразный очищенный марки Ь или азот газообразный, не содержащий диоксида
серы.
Примечаиия:
1. Квалификация применяемых реактивов должна быть не ниже ч.
2. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками нс ниже
указанных и реактивов более высокой квалификации.
2.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
2.3.1. Собирают установку для перегонки, как указано па чертеже.
2.3.2. Проверка реактивов на чистоту (наличие диоксида серы)
Приемные пробирки (барботеры) заполняют раствором
перекиси водорода в количестве 5 см3и раствором бромфено-
лового синего в количестве 0,1 см3(3 капли).
В трехгордую колбу установки вносят 100 см3дистилли
рованной воды и 10 см3 кислоты для подкисления пробы.
Содержимое кипятят в течение 1ч, пропуская инертный
газ со скоростью около 5 см3/мин (в барботерах —2—3 пу
зырька в секунду).
Если раствор, находящийся в барботерах, не изменяет
окраску, то используемые реактивы считают пригодными для
анализа.
2.4.П р о в е д е н и е и с п ы т а н и й
Из подготовленной к анализу пробы продукта отбирают
навеску массой 10,0—100.0 г в зависимости от предполагаемо
го содержания диоксида серы в продукте и количественно
переносят в трехгорлую колбу при помощи 100—300 см3поды.
Навеску густых продуктов перед этим растирают в ступке с
примерно пятикратным объемом воды.
В каждый из барботеров вносят по 5 см3перекиси водо
рода и по 0,1 см3 бромфенолового синего, нейтрализуют пере
кись водорода, внося по каплям раствор гидроокиси натрия
с (NaOH) = 0,01 моль/дм3до получения голубой окраски.
В трехгорлую колбу вставляют капельную воронку с 10 см3 кислоты для подкисления пробы,
холодильник с барботерамн и включают подачу инертного газа. Открывают кран капельной воронки
и подкисляют содержимое колбы (при необходимости па это время прекращают подачу газа).
Включают нагрев, доводят содержимое колбы до кипения и кипятят в течение 45 мин.
По истечении указанного времени сначала отсоединяют барботеры (во избежание всасывания
их содержимого всистему), затем прекращают нагрев и отключают подачу инертного газа. Растворы
в двух барботерах количественно объединяют. Образовавшуюся в них серную кислоту титруют
раствором щелочи подходящей концентрации (в зависимости от ожидаемого содержания диоксида
серы) до перехода желтой окраски раствора в синюю.
/ — трехюрлии колба:
2
—
х о л о д и л ь н и к
;
3
—
каплеуловитель:
4
—
прием ны е пробирки
(барботеры):
5
—
капельная поромка
106