С. 3 ГОСТ I» 50479-93
4.5. П е р е к р и с т а л л и з а ц и я метола
В стакане вместимостью 1000 см3 нагревают ло кипения 500 см3 раствора серной кислоты
с (H:S04) = 0.05 моль/дм3,добавляют 100 г метола и продолжают нагревать смесь до начала кипения.
Если раствор сильно окрашен, то к нему добавляют 10 г активированного угля, перемешивают и
сразу же фильтруют через воронку для горячегофильтрования или воронку Бюхнера, предварительно
нагретую кипящей водой, в химический стакан вместимостью 2000 см3.
К фильтрату добавляют 700 см3 этилового спирта, перемешивают, стакан помещают вледяную
баню и оставляют в темноте на 4—5 ч. Выпавший осадок фильтруют через воронку Бюхнера,
кристаллы на фильтре промывают небольшими (по 30—40 см3) количествами охлажденного спирта и
высушивают на воздухе в темноте.
Перекристаллиэованный метол сохраняют в склянке из темного стекла с притертой пробкой в
защищенном от света месте.
4.6. П р и г о т о в л е н и е р а с т во р а метола
Непосредственно перед применением в мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 8,0 г
перекристаллиэованного метола в растворе соляной кислоты с (НО) = 0,5 моль/дм1.Доводят объем до
метки раствором соляной кислоты.
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1. В зависимости от вида исследуемого продукта для освобождения связанных форм витамина
РР используют различные способы гидролиза.
5.1.1. При анализе продуктов переработки плодов и овощей без и с добавлением круп, молока
и творога применяют щелочной гидролиз.
Навеску пробы массой 1,0—10,0 г растирают вфарфоровой ступке с 1.5 г гидроокиси кальция.
Затем количественно переносят содержимое ступки в коническую колбу вместимостью 100 см3,
смывая 50—60 см3 воды небольшими порциями. Колбу с пробой нагрепают в течение 90 мин на
кипящей водяной бане, предварительно закрыв горлышко колбы маленькой воронкой или специ
альной стеклянной пробкой-вкладышем, периодически встряхивая. После нагревания колбу охлаж
дают до комнатной температуры. Затем объем гидролизата доводят водой до 75 см3, перемешивают,
охлаждают 2 ч на ледяной бане или оставляют на ночь в холодильнике. Охлажденный гидролизат
фильтруют или центрифугируют.
25 см3 фильтрата помещают в цилиндр вместимостью 50 см3, добааляют 1—2 капли раствора
фенолфталеина и по каплям раствор серной кислоты с (H:S04) = 2.5 моль/дм3до обесцвечивания.
Далее проводят обработку, как указано в п. 5.2.
5.1.2. При анализе продуктов переработки овощей с добаалением мяса, рыбы, яиц применяют
кислотный гидролиз.
Навеску пробы массой 1,0—10,0 г количественно переносят в коническую колбу вместимостью
100 см3, смывая 50—60 см3раствора серной кислоты с (H,S04) = 1моль/дм3небольшими порциями.
Колбу с пробой нагревают втечение 90 мин на кипящей водяной бане, предварительно закрыв
горлышко колбы маленькой воронкой или специальной стеклянной пробкой-вклалышем. периоди
чески встряхивая. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры. Объем гидролизата доводят
водой до 75 см3, тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр (первые 5—6 см3
фильтрата отбрасывают). 25 см3 фильтрата помещают в цилиндр вместимостью 50 см3, добааляют
1—2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 10 моль/дм3 до
слабо-розового окрашивания и охлаждают. Избыток щелочи устраняют добаалением 1—2 капель
раствора серной кислоты с (H:S04) = 2.5 моль/дм3.
Далее проводят обработку, как указано в п. 5.2.
5.1.3. Если фильтраты интенсивно окрашены, то pH раствора доводят до 8 по универсальной
индикаторной бумаге растворами кислоты или шелочн тех же концентраций, которые применялись
при гидролизе.
5.2. Оч и с т к а филь т р а т а
В колбу с нейтральным фильтратом вносят 2 см3раствора сернокислого цинка и затем раствор
пироокиси натрия с (NaOH) = 4 моль/дм3 по каплям до слабо-розового окрашивания. Тщательно
перемешивают, удаляют розовое окрашивание добаалением 1—2 капель раствора серной кислоты с
(H,S04) = 2.5 моль/дм3, выдерживают в течение 10 мин, затем добааляют 1—2 капли этилового
спирта для устранения пены. Объем доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через
складчатый фильтр.
236